Phospholipid(인지질) 4종(PC, LPC, PE, NAPE) HPLC-UV/PDA/FL

제8. 6.3.2.3.1 인지질 — 나. 액체크로마토그래프에 의한 정량(제2법)

컬럼: Diol-bounded silica column(4.0 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: A — n-헥산:이소프로판올:아세트산:트리에틸아민(81.42:17.00:1.50:0.08, v/v/v/v), B — 이소프로판올:증류수:아세트산:트리에틸아민(84.42:14.00:1.50:0.08, v/v/v/v). 그라디언트(시간 min / A% / B%) : 0/95/5 → 5/80/20 → 8.5/60/40 → 15.0/0/100 → 17.5/95/5. 두 이동상 모두 0.45 μm 여지로 여과·탈기하여 조제
유속: 1.0 mL/min
검출: 증기화광산란검출기(ELSD) — Drift tube Temp. 50℃, Pressure(N2 gas) 2.5 bar
주입량: 20 μL
컬럼온도: 55℃
대상 화합물: 4종 동시분석

적용범위 : 크릴유의 제조·가공기준 확인 시 제1법(핵자기공명분광기, 31P-qNMR)을 대체하여 사용할 수 있다. 다만 제2법 판정이 제1법과 상이한 경우 제1법 결과를 우선한다. 분석원리 : 시료 중 인지질을 클로로포름과 메탄올(2:1)로 추출 후 질소 농축, 헥산과 이소프로판올로 녹여 순상칼럼으로 분리한 뒤 LC/ELSD로 정량. 인지질 총함량 = PC + LPC(1-LPC + 2-LPC) + PE + NAPE + LPE + 기타(Others). 참고로 제1법(31P NMR) 조건 : 반복측정 128회 이상, relaxation delay 10 sec 이상, acquisition time 5 sec 이상, pulse width 45°, 25℃, 1H-decoupled 31P(inverse gated), 스펙트럼 폭 50 ppm(-25∼25 ppm), 데이터 셋 64K 이상, 내부표준물질 트리페닐인산(TPP, 분자량 326.3). 정량한계 원문 미명시.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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