설사성 패독(Okadaic acid(오카다익산) 등 3종) LC-MS/MS

제8. 9.8.3 패독소 — 설사성 패독

컬럼: Xbridge C18(2.1 × 100 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 농도구배 — A: 2 mM 개미산암모늄 + 50 mM 개미산 함유 물, B: 2 mM 개미산암모늄 + 50 mM 개미산 함유 95% 아세토니트릴 용액 0분 A90/B10 → 1분 A90/B10 → 10분 A10/B90 → 13분 A10/B90 → 15분 A90/B10 → 19분 A90/B10
유속: 0.4 mL/min
검출: 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기(HPLC/MS/MS) — Source voltage 4.5 kV, Collision gas 헬륨 또는 질소, Capillary Temperature 650℃
주입량: 5 µL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(-)
MS 조건: OA m/z 803.5 → 255(CE 62), 113(60), 563(46) / DTX-1 m/z 817.5 → 255(62), 113(60), 563(54) / DTX-2 m/z 803.5 → 255(62), 113(60), 563(44)
대상 화합물: 3종 동시분석

정량한계: 원문 미명시(표준용액 검량범위 0.0025~0.040 μg/mL). 적용범위: 이매패류. 전처리: 패육 2 g을 메탄올 9 mL로 2회 추출(총 20 mL 정용) → 추출액 2 mL에 2.5 M NaOH 0.25 mL을 넣고 76℃ 40분 가수분해(DTX-3를 OA·DTX-1·DTX-2로 전환) 후 2.5 M HCl 0.25 mL로 중화 → 헥산 탈지 → Sep-pak C18(6cc, 500 mg) 정제 (40% 메탄올 3 mL·물 3 mL·40% 메탄올 3 mL 세척 후 메탄올 6 mL 용출) → 40℃ 질소 건고 후 메탄올 2 mL 재용해, 0.2 μm PVDF 시린지 필터 여과. 머무름시간 예시: OA 8.58분, DTX-1 9.68분, DTX-2 8.89분. 최종 결과는 WHO-TEF(OA 1, DTX-1 1, DTX-2 0.5)를 곱해 합산한 오카다익산 당량(mg OA 당량/kg)으로 표시한다. 생성이온간 반응세기 비율 허용범위: >50% ±20%, >20~≤50% ±25%, >10~≤20% ±30%.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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