기억상실성 패독(도모익산·epi-도모익산 2종) HPLC-UV/PDA/FL

제8. 9.8.4 패독소 — 기억상실성 패독

컬럼: C18(150 mm × 4.6 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것 [확인시험(LC-MS/MS)용: C18(150 mm × 2.1 mm, 3.5 μm)]
이동상: 등용매 — 0.1% 트리플루오로아세트산 함유 용액 : 0.1% 트리플루오로아세트산 함유 아세토니트릴 용액(85 : 15, v/v) 확인시험(LC-MS/MS): 동일 용매를 90 : 10 (v/v)으로 사용
유속: 1.0 mL/분 (확인시험 LC-MS/MS: 0.3 mL/분)
검출: 자외선흡광검출기(UV photometric detector), 검출파장 242 nm [확인시험은 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)]
주입량: 20 µL (확인시험 LC-MS/MS: 5 µL)
컬럼온도: 35℃ (확인시험도 35℃)
이온화: ESI(+) — 확인시험(LC-MS/MS) 조건
MS 조건: 확인시험 MS2 scan — 도모익산 Precursor ion m/z 312 → Fragment ion m/z 266, 248 (Collision energy 38 eV)
대상 화합물: 2종 동시분석

정량한계: 원문 미명시(검량선 범위 0.2~20 µg/mL). 적용범위: 수산물 중 패류, 갑각류. 정량은 HPLC-UV(242 nm)로 하고, 검량선은 도모익산과 epi-도모익산의 면적을 합산하여 작성한다. 표준품은 epi-도모익산이 포함된 도모익산 표준물질을 써야 한다. 확인시험(자.)은 LC-MS/MS로 머무름시간과 특성이온을 확인하며, 기타 MS 조건은 Capillary temperature 500℃, Capillary voltage 5,500 V. 전처리: 가식부 약 100 g 균질화 후 4 g에 50% 메탄올 16 mL를 가해 15분 균질화, 원심분리(10,000 ×g, 10분), 0.2 µm 멤브레인 여과. 표준용액·시험용액은 갈색병에 담아 조제 당일 사용한다. 생성이온간 반응세기 비율 허용범위: >50% ±20%, >20~≤50% ±25%, >10~≤20% ±30%.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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