Melamine(멜라민)(LC-MS/MS법) LC-MS/MS

제8. 9.7.2 멜라민 — 액체크로마토그래피/질량분석기/질량분석기에 의한 시험

컬럼: HILIC Silica(2.1 × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 농도구배 — A: 0.1% 개미산·아세토니트릴(5:95, v/v), B: 20 mM 개미산암모늄·아세토니트릴(50:50, v/v) 0.0분 A100/B0 → 5.0분 A100/B0 → 10.0분 A25/B75 → 11.0분 A25/B75 → 13.0분 A100/B0 → 15.0분 A100/B0
유속: 0.25 mL/분
검출: 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기(LC/MS/MS) — Source voltage 4.8 kV, Capillary Temp. 350℃, Auxiliary gas 질소, Collision gas 아르곤 또는 질소, Source collision energy 15~30 V
주입량: 10 μL
컬럼온도: 35℃
이온화: ESI(+)
MS 조건: 멜라민 m/z 127 → 85(정량), 68(정성)

정량한계: 0.15 mg/kg. 적용범위: 불검출 기준 적용대상 식품. 검량선은 m/z 85 이온의 피크로 작성하고, 표준용액 농도는 0.01·0.02·0.05·0.10·0.20 μg/mL. 정성시험에서 m/z 85에 대한 m/z 68의 반응세기 비(response ratio)가 표준용액과 ±10% 이내로 일치해야 한다. 전처리: 시료 1 g에 물 5 mL로 습윤 후 아세토니트릴 5 mL 가하여 30분 초음파, 원심분리(2,600 ×G, 10분), 0.45 μm 여과 → 강산성 양이온교환 카트리지(Oasis MCX 150 mg/6 mL) 정제 → 2% 디에틸아민 함유 아세토니트릴 4 mL 용출 → 50℃ 질소 건고 후 0.1% 개미산·아세토니트릴(5:95) 1 mL 재용해.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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