Grayanotoxin(그레이아노톡신) Ⅲ LC-MS/MS

제8. 9.11 그레이아노톡신(Grayanotoxin) Ⅲ

컬럼: Capcell PAK C18(1.5 × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 농도구배 — A: 1% 개미산(Formic acid) 수용액, B: 1% 개미산을 포함한 메탄올 0.0분 A80/B20 → 2.0분 A10/B90 → 5.0분 A10/B90 → 8.0분 A80/B20 → 12.0분 A80/B20
유속: 170 μL/min
검출: 액체크로마토그래프/질량분석기/질량분석기(LC/MS/MS) — Sheath gas 질소, Auxiliary gas 질소, Collision gas 아르곤, Capillary temperature 300℃, Spray voltage 4,500 eV
주입량: 10 μL
컬럼온도: 38℃
이온화: ESI(+)
MS 조건: SRM — m/z 335 → m/z 299

정량(검출)한계: 25 μg/kg. 적용범위: 식품 중 벌꿀(그레이아노톡신 함유여부 확인). 표준품은 Grayanotoxin III hemi(ethyl acetate)를 메탄올에 녹여 1,000 μg/mL 원액으로 만들고, 표준용액은 0.020·0.050·0.100·0.250·0.500 μg/mL. 검량선은 특성이온 m/z 299 피크면적으로 작성한다. 전처리: 검체 10 g을 메탄올에 녹여 50 mL 정용 → 이 액 25 mL를 C18 카트리지에 주입 → 메탄올 3 mL로 용출 → 증류수와 1:1 희석. 벌집 속 벌꿀은 스테인리스체(850 μm)로 분리해 10 g을 채취하고 동일 조작 후 0.2 μm 시린지필터로 여과한다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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