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공전·공정시험법 DB › 식품공전

Phenylbutazone(페닐부타존)(제2법) LC-MS/MS

제8. 8.3.28.2 페닐부타존(Phenylbutazone) 제2법

컬럼
C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상
A: 2 mM 아세트산암모늄 함유 수용액 / B: 2 mM 아세트산암모늄 함유 아세토니트릴 — 그라디언트 0.00분 A100:B0 → 0.20분 100:0 → 5.50분 45:55 → 6.00분 0:100 → 8.50분 0:100 → 8.51분 100:0 → 13.00분 100:0
유속
0.25 mL/분
검출
액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량
2 μL
컬럼온도
40℃
이온화
ESI(Positive ion mode)
MS 조건
페닐부타존(Phenylbutazone, RT 6.90분) 309.2 → 120(정량, CE 18), 160(18), 190(14) (분자량 308.4, 관측질량 308.2)
정량한계 0.005 mg/kg. Interface temperature 300℃, Interface voltage 4.0 kV, Collision gas 아르곤(Ar). 제1법(8.3.28.1)과 달리 양이온 모드를 쓴다. 전처리는 100 mM 아세트산암모늄 1 mL, 아세토니트릴:디클로로메탄(85:15, v/v) 5 mL, NaCl 1 g, 아세트산 0.05 mL로 추출 후 MgSO4 37.5 mg·PSA 6.25 mg·C18 6.25 mg d-SPE 정제, 농축 후 아세토니트릴 0.4 mL 재용해. 적용범위: 축산물(가금류) 등.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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