Phenylbutazone(페닐부타존)(제1법) LC-MS/MS

제8. 8.3.28.1 페닐부타존(Phenylbutazone) 제1법

컬럼: C18계 컬럼(1.5 mm × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 등용매 — 10 mM 초산암모늄 함유 5%(v/v) 초산 수용액:아세토니트릴(1:1, v/v) 혼합용액
유속: 0.2 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 10 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Negative ion mode)
MS 조건: 페닐부타존(Phenylbutazone) 307 → 160, 188, 279(정량) / CE 21 eV (분자량 308.3, 관측질량 308.2) — 머무름시간은 원문 미명시

정량한계 0.01 mg/kg. Capillary temperature 350℃, Collision gas 아르곤(Ar), Collision energy 21 eV. 전처리는 메탄올:25% D,L-디티오트레이톨(1:7, v/v) 15 mL로 2회 추출·농축 후 테트라하이드로퓨란:헥산(1:4, v/v) 15 mL에 재용해하여 실리카 카트리지(500 mg, 6 mL) 통과, 농축 후 0.2 N 초산:아세토니트릴(1:1, v/v) 2 mL 재용해. 25% D,L-디티오트레이톨 용액은 당일 제조. 적용범위: 축산물(가금류 제외) 등.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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