공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)
Carbamate(카바메이트계) 농약(Carbaryl(카바릴)) HPLC-UV/PDA/FL
사료표준분석방법 9.4. 카바메이트계(Carbamate) — 9.4.1. 카바릴(Carbaryl)
- 컬럼
- Carbamate analysis column (Waters co.) — 칼럼 치수 원문 미명시
- 이동상
- Isocratic — H2O : 메탄올 : 아세토니트릴 = 50 : 45 : 5
- 유속
- 이동상 1.0 mL/min (포스트칼럼 반응액: OPA 0.5 mL/min, NaOH 0.5 mL/min)
- 검출
- 형광검출기(포스트칼럼 OPA 유도체화 후 검출) — Ex/Em 파장 원문 미명시
- 주입량
- 10 μL
- 컬럼온도
- 원문 미명시
- 대상 화합물
- 1종 동시분석
포스트칼럼 반응(PCRS): 컬럼 용출액에 0.05 N NaOH를 가해 가수분해한 뒤 OPA/2-머캅토에탄올 시약으로 유도체화. 후컬럼 시약 — ① 0.05 N NaOH(NaOH 1 g/500 mL, 여과 후 갈색병 보관), ② OPA 시약(OPA 50 mg을 메탄올 5 mL에 녹여 0.05 M sodium borate 버퍼로 500 mL 정용, 여과 후 2-머캅토에탄올 25 μL 첨가, 첨가 후 탈기 금지). 전처리: 시료 20 g + 증류수 30~40 mL 1시간 방치 → 메탄올 100 mL로 12~14시간 진탕 → 규조토 흡인여과 → 포화식염수 100 mL + 증류수 400 mL + 디클로로메탄 100 mL로 2회 분배 → 무수 Na2SO4 탈수 → 농축 후 헥산 5 mL 용해 → Florisil 5 g 유리컬럼 정제(헥산 50 mL 세척, 헥산:아세톤 60:40 용출액 50 mL 용출) → 농축 후 메탄올 3 mL 용해 → 0.45 μm 멤브레인필터 여과. 표준원액 1000 μg/mL(메탄올). 정량한계 원문 미명시.
출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기
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