공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)
Organophosphorus(유기인계)·Organochlorine(유기염소계)·HPLC/UV/FLD(카바메이트계) 다성분(LC 분석대상) HPLC-UV/PDA/FL
사료표준분석방법 9.5. 유기인계, 유기염소계 및 카바메이트계 다성분 분석법 — 다) 카바메이트계(HPLC/UV/FLD)
- 컬럼
- Phenomenex Luna C18 (25 cm, particle size 5 μm)
- 이동상
- Gradient(단계별 유속 변동) — 0~5분: H2O : 아세토니트릴 = 70 : 30, 1.0 mL/min / 5~25분: H2O : 아세토니트릴 = 15 : 85, 1.2 mL/min / 25~40분: H2O : 아세토니트릴 = 15 : 85, 1.2 mL/min
- 유속
- 1.0 mL/min (0~5분) → 1.2 mL/min (5~40분). 포스트칼럼: OPA 0.25 mL/min, NaOH 0.25 mL/min
- 검출
- 자외부흡광검출기(UV) 254 nm, 275 nm + 형광검출기(FLD) Ex 330 nm / Em 446 nm (포스트칼럼 OPA 유도체화)
- 주입량
- 10 μL
- 컬럼온도
- 원문 미명시
- 대상 화합물
- 5종 동시분석
원문 전체 25성분 중 LC(HPLC/UV/FLD) 분석대상은 "카바메이트계 등 5성분" — 카바릴(Carbaryl), 치아벤다졸(Thiabendazole), 베노밀(Benomyl), 페노브카브(Fenobucarb), 이소프로카브(Isoprocarb). 나머지 20성분(다이아지논·파라치온·페니트로치온·펜치온·말라치온·펜토에이트·클로르피리포스메칠·피리미포스메칠·EPN·에치온·클로르피리포스·에디펜포스·이소펜포스 등 유기인계는 GC-NPD, BHC·DDT·디엘드린(알드린)·엔드린·헵타크롤(헵타크롤에폭사이드)·퍼메쓰린·펜발러레이트 등 유기염소계는 GC-ECD)은 GC 대상이라 본 항목에서 제외. 측정기기 HP-1100 series. 전처리: 마쇄 시료 5 g + 증류수 20 mL 1시간 방치 → 아세토니트릴 50 mL + NaCl 10 g으로 1시간 진탕 → 3,000 rpm 3분 원심분리 → 상층 아세토니트릴층 3 mL를 활성화(디클로로메탄 7 mL, 아세토니트릴 7 mL)한 아민 카트리지(NH2 2 g)에 로딩·폐기 → 아세토니트릴 4 mL 용출. 카바메이트계 5성분은 용출액 4 mL에 Keeper제(1,2-프로판디올:아세토니트릴 = 20:80) 1 mL를 첨가 후 농축(잔류 1,2-프로판디올 0.2 mL 고려하여 아세토니트릴로 정용). 표준용액은 메탄올 또는 아세토니트릴로 1000 ppm 조제 후 10 ppm work solution을 거쳐 0.1, 0.5, 1.0 ppm 희석. 정량한계 원문 미명시.
출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기
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