공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)
Pesticide residue(잔류농약) 기타(Thiabendazole(치아벤다졸)·Glyphosate(글리포세이트)·Diquat(다이쾃)/Paraquat(패러쾃) 등, LC 분석대상) LC-MS/MS
사료표준분석방법 9.7. 기타(잔류농약) — 액체크로마토그래프 사용 세부시험법
- 컬럼
- [9.7.2 치아벤다졸] C18 NOVA-PAK 또는 이와 동등한 것 (4.6 mm × 15 cm). [9.7.5 포레이트] C18 (2 × 100 mm, 3 μm). [9.7.6 피레트린 등] C18 (2.1 × 150 mm, 2.7 μm). [9.7.7 글리포세이트·설포세이트] Anionic polar pesticide 칼럼 (2.1 × 100 mm, 5 μm). [9.7.8 다이쾃·패러쾃] HILIC (2.1 × 100 mm, 2.6 μm). [9.7.9 디티오카바메이트] C18 (2.1 × 150 mm, 2.7 μm). [9.7.11 아미노피랄리드] C18 (2.1 × 100 mm, 2.7 μm). [9.7.12 벤설탐·카탑·티오사이클람] HILIC (2.1 × 100 mm, 2.6 μm)
- 이동상
- [9.7.2] Isocratic — 0.136% KH2PO4 : 메탄올 = 4 : 6 (H3PO4로 pH 2.5 조정). [9.7.5] A: 5 mM ammonium formate·0.1% in Water, B: 5 mM ammonium formate·0.1% in 90% 아세토니트릴 — 0분 90:10 → 0.5분 90:10 → 6.0분 10:90 → 8.0분 10:90 → 15.0분 90:10. [9.7.6] A: 0.1% 포름산+5 mM 포름산암모늄 수용액, B: 동일 조성 메탄올 — 0.0분 65:35 → 2.0분 65:35 → 5.0분 10:90 → 6.0분 10:90 → 7.0분 0:100 → 9.0분 0:100 → 9.01분 65:35 → 10.0분 65:35. [9.7.7] A: 0.9% 포름산 수용액, B: 0.9% 포름산 아세토니트릴 — 0.01분 10:90 → 4.0분 85:15 → 13.0분 85:15 → 18.5분 10:90 → 20.0분 10:90. [9.7.8] A: 20 mM 포름산암모늄 수용액(포름산으로 pH 3), B: 아세토니트릴 — 0.01분 20:80 → 4.0분 80:20 → 4.1분 80:20 → 12.0분 80:20 → 12.1분 20:80 → 20.0분 20:80. [9.7.9] A: 5 mM 포름산암모늄+0.1% 포름산 수용액, B: 아세토니트릴 — 0.01분 60:40 → 0.5분 60:40 → 4분 52:48 → 4.5분 20:80 → 6.5분 60:40 → 6.7분 60:40 → 10분 60:40. [9.7.11] A: 0.5% 포름산 수용액, B: 0.5% 포름산 아세토니트릴 — 0.01분 80:20 → 1.0분 80:20 → 3.0분 0:100 → 6.0분 0:100 → 6.1분 80:20 → 12.0분 80:20. [9.7.12] Isocratic — A(0.1% 포름산 수용액) : B(0.1% 포름산 아세토니트릴) = 90 : 10
- 유속
- [9.7.2] 1.0 mL/min. [9.7.5] 0.4 mL/min. [9.7.6] 0.3 mL/min. [9.7.7] 0.5 mL/min. [9.7.8] 0.3 mL/min. [9.7.9] 0.3 mL/min. [9.7.11] 0.2 mL/min. [9.7.12] 0.4 mL/min
- 검출
- [9.7.2] 형광검출기(FLD) Ex 300 nm / Em 355 nm. [9.7.5, 9.7.6, 9.7.7, 9.7.8, 9.7.9, 9.7.11, 9.7.12] 질량분석기(LC-MS/MS), MRM 모드
- 주입량
- [9.7.2] 원문 미명시. [9.7.5] 2 μL. [9.7.6] 10 μL. [9.7.7] 50 μL. [9.7.8] 10 μL. [9.7.9] 10 μL. [9.7.11] 5 μL. [9.7.12] 10 μL
- 컬럼온도
- [9.7.2] 원문 미명시. [9.7.5, 9.7.6, 9.7.7, 9.7.8, 9.7.9, 9.7.11, 9.7.12] 모두 40℃
- 이온화
- [9.7.6] Electrospray ionization(positive, negative). [9.7.7] Electrospray ionization(positive, negative). [9.7.8, 9.7.9, 9.7.11, 9.7.12] Electrospray ionization(positive). [9.7.5] 원문 미명시
- MS 조건
- [9.7.6] 2,4-D ESI(−) RT 5.7분 218 > 161(CE 12) / 125(25) / 220 > 163(15), 벤타존 ESI(−) RT 5.1분 239 > 132(25) / 197(19) / 175(18), 포스멧 ESI(+) RT 5.6분 317 > 160(−29) / 133(−28), 스피노신 A ESI(+) RT 6.2분 732 > 142(−20) / 98(−20). [9.7.7] 글리포세이트 ESI(−) RT 5.0분 168 > 63(26) / 78(36), 설포세이트 ESI(+) RT 0.4분 77 > 62(−18) / 47(−27) / 45(−45). [9.7.8] 다이쾃 ESI(+) RT 2.9분 184 > 128(−40) / 156(−23) / 155(−32), 패러쾃 ESI(+) RT 3.0분 186 > 171(−21) / 77(−46) / 155(−40). [9.7.9] 만코제브(EBMe) ESI(+) RT 3.6분 241 > 134 / 117 / 193(CE −15), 티람(DDMe) ESI(+) RT 3.6분 136 > 88(−15), 프로피네브(PBMe) ESI(+) RT 3.8분 255 > 131 / 148 / 159(−10). [9.7.11] 아미노피랄리드 ESI(+) RT 1.6분 207 > 161(−21) / 189(−13) / 134(−27). [9.7.12] 네레이스톡신 ESI(+) RT 5.8분 150 > 105(−19) / 61(−26) / 71(−37). [9.7.5 포레이트] MRM 표 원문 미수록. 전체는 원문 참조
- 대상 화합물
- 12종 동시분석
9.7은 12개 세부시험법으로 구성. LC 사용은 8건(9.7.2 치아벤다졸 HPLC-FLD, 9.7.5 포레이트, 9.7.6 피레트린 등 8종 다성분, 9.7.7 글리포세이트·설포세이트, 9.7.8 다이쾃·패러쾃, 9.7.9 디티오카바메이트계, 9.7.11 아미노피랄리드, 9.7.12 벤설탐·카탑·티오사이클람). GC 전용 4건(9.7.1 에틸렌디브로마이드 GC-ECD, 9.7.3 프로피코나졸 GC, 9.7.4 에토펜프록스 GC, 9.7.10 캡탄 GC-MS/MS)은 제외. 정량한계 — 9.7.6: 2,4-D·벤타존·디캄바·MCPA 각 0.2 mg/kg, 포스멧 0.025 mg/kg, 피레트린 0.05 mg/kg, 프로티오코나졸 2.0 mg/kg, 스피노사드 0.05 mg/kg / 9.7.7: 0.2 mg/kg / 9.7.8: 0.01 mg/kg / 9.7.9: 0.5 mg/kg / 9.7.11: 0.01 mg/kg / 9.7.12: 0.02 mg/kg / 9.7.2·9.7.5: 원문 미명시. 특기사항 — 9.7.9는 L-시스테인·EDTA 추출 후 dimethyl sulfate로 메틸화 유도체화하여 만코제브(EBMe)·티람(DDMe)·프로피네브(PBMe) 유도체로 측정. 9.7.12는 2% 시스테인 염산용액·3% 염화니켈·암모니아수로 네레이스톡신(Nereistoxin)으로 전환 후 측정하며 환산계수는 벤설탐 2.9, 카탑 1.6, 티오사이클람 1.2. 9.7.7·9.7.8은 유리 흡착성 때문에 전 과정을 폴리프로필렌 용기로 수행. 9.7.11은 5 N NaOH로 40℃ 20분 알칼리 가수분해 후 HLB 카트리지(500 mg/6 mL) 정제. 이온간 반응세기 비율 허용범위: 50% 초과 ±20%, 20~50% ±25%, 10~20% ±30%. 세부 조건·전체 MRM은 원문 참조.
출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기
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