공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)
동물용의약품 정량분석 HPLC-UV/PDA/FL
사료표준분석방법 10.2. 동물용의약품 — 정량분석 (10.2.1 ~ 10.2.7.10)
- 컬럼
- [베타락탐 10.2.1 페니실린 G] C18(치수 원문 미명시). [테트라사이클린 10.2.2 방법 A·B] C18 (4.6 × 250 mm, 5 μm). [설폰아미드 10.2.3.1] Nova-pak C18 (3.9 × 150 mm), [10.2.3.2 설파치아졸] C18 (3.9 × 150 mm), [10.2.4.1 동시분석] C18 (4.6 × 250 mm, 5 μm). [폴리에테르 10.2.6.1 라살로시드 / 10.2.6.2 나라신·살리노마이신·모넨신·샘두라마이신] C18 (4.6 × 150 mm, 5 μm). [기타] 카바독스 Nucleosil 10 C18 (4.6 × 250 mm), 암프로리움 μBondapak C18 (3.9 × 300 mm, 10 μm) 또는 YMC A-312 (6 × 150 mm, 5 μm), 오라퀸독스 Shodex ODS pak F-411 (4 × 150 mm 또는 4 × 50 mm, 5 μm), 크로피돌 Lichrosorb NH2 (4 × 150 mm, 10 μm, 순상), 데콕퀴네이트 C18 (3.9 × 300 mm, 10 μm) 또는 Wakosil 5 C18 Hg (4.6 × 250 mm, 5 μm), 구연산모란텔 Shodex C18-5B (4.6 × 250 mm, 5 μm), 할로푸지논 Wakosil 5 C18-200 (4.6 × 250 mm, 5 μm) 또는 μBondapak C18 (3.9 × 300 mm, 10 μm), 오르메토프림 Nucleosil 10 C18 (4.6 × 250 mm)
- 이동상
- [페니실린 G] 0.01 M KH2PO4 : 아세토니트릴 : 메탄올 = 70 : 19 : 11, pH 7.1. [테트라사이클린 방법 A(이온쌍)] 증류수+메탄올(55+45) 1 L에 PIC B-6 시약 1병 혼합 후 인산으로 pH 2.5 조정, [방법 B] 0.01 M 옥살산용액 : 아세토니트릴 : 메탄올 = 7 : 2 : 1. [설폰아미드 10.2.3.1·10.2.3.2] 아세토니트릴 : 0.1% 인산이수소칼륨 = 16 : 84, 인산으로 pH 3.55 조정. [설폰아미드·니트로퓨란 동시분석 10.2.4.1] Gradient — A: 0.01 M 초산암모늄·0.0005 M 헥산설포닉산 용액, B: 아세토니트릴 — A 90%(0분) → 70%(15분) → 20%(20분) (B 10% → 30% → 80%). [라살로시드] 메탄올 : 0.02 M 인산완충액(pH 3) = 9 : 1. [나라신·살리노마이신·모넨신·샘두라마이신] 메탄올 : 증류수 : 초산 = 940 : 60 : 1 (포스트칼럼 반응액: 메탄올 : 황산 : 바닐린 = 950 : 20 : 30, 반응조 95℃). [카바독스] 메탄올 : 물 = 50 : 50. [암프로리움 HPLC(1)] 아세토니트릴 + 구연산완충액 = 11 + 9, [HPLC(2)] 인산완충액 + 증류수 + 아세토니트릴 = 3 + 2 + 1, 인산(1+1,000)으로 pH 4.0 조정. [오라퀸독스] 증류수 + 메탄올 = 7 + 3. [크로피돌] 아세토니트릴 + 증류수 = 49 + 1. [데콕퀴네이트 HPLC(1)] 염화칼슘 0.1 g을 메탄올+증류수(9+1)에 녹여 1 L, [HPLC(2)] 염화칼슘 1.0 g을 메탄올+증류수(4+1)에 녹여 1 L. [구연산모란텔] 인산완충액 + 아세토니트릴 = 4 + 1. [할로푸지논 HPLC(1)] 초산완충액 + 메탄올 = 11 + 9, [HPLC(2)] 증류수 + 아세토니트릴 + 초산완충액 = 62 + 23 + 15. [오르메토프림] 0.5% 과염소산 + 메탄올 = 7 + 3
- 유속
- 대부분 1.0 mL/min (페니실린 G, 테트라사이클린 방법 A, 설폰아미드 10.2.3.1·10.2.3.2, 라살로시드, 카바독스, 암프로리움 HPLC(1), 데콕퀴네이트, 구연산모란텔, 할로푸지논). 예외 — 설폰아미드 동시분석 10.2.4.1: 0.8 mL/min → 1.0 mL/min(15분), 폴리에테르 10.2.6.2: 이동상 0.6 mL/min + 반응액 0.6 mL/min, 암프로리움 HPLC(2): 0.7 mL/min, 오라퀸독스: 0.7 mL/min, 크로피돌: 2 mL/min. 테트라사이클린 방법 B·오르메토프림은 원문 미명시
- 검출
- [UV] 페니실린 G 225 nm, 테트라사이클린 방법 A 369 nm·방법 B 360 nm, 설파메타진·설파디메톡신·설파퀴녹사린 268 nm, 설파치아졸 287 nm, 카바독스 380 nm, 암프로리움 HPLC(1) 242 nm, 오라퀸독스 380 nm, 크로피돌 260 nm, 구연산모란텔 300 nm, 할로푸지논 243 nm, 오르메토프림 230 nm. [다파장 UV] 설폰아미드·니트로퓨란 동시분석 247 nm, 269 nm, 350 nm. [FLD] 라살로시드 Ex 310 nm / Em 420 nm, 암프로리움 HPLC(2) Ex 400 nm / Em 440 nm, 데콕퀴네이트 Ex 326 nm / Em 384 nm. [DAD + 포스트칼럼] 나라신·살리노마이신·모넨신·샘두라마이신 자외가시흡광광도검출기(DAD) 520 nm (Pickering 520X 포스트칼럼 유도체화기, 바닐린 발색)
- 주입량
- 설폰아미드계(10.2.3.1, 10.2.3.2, 10.2.4.1) 10 μL. 암프로리움·크로피돌·데콕퀴네이트 등 10.2.7 계열은 측정조건란이 아닌 본문에 "각 20 μL를 고속액체크로마토그래프에 주입"으로 기재. 그 외 항목은 원문 미명시
- 컬럼온도
- 40℃ 명시 항목: 10.2.4.1(설폰아미드 동시분석), 10.2.6.1(라살로시드), 10.2.6.2(폴리에테르 4종), 10.2.7.2 다(암프로리움 FLD), 10.2.7.5 다(데콕퀴네이트 HPLC(2)), 10.2.7.7 가(구연산모란텔), 10.2.7.8 가·나(할로푸지논). 그 외는 원문 미명시
- 대상 화합물
- 30종 동시분석
10.2는 27개 하위 시험법으로 구성 — 액체크로마토그래피 21건(그중 20건에 기기조건 명시, 10.2.7.7 나는 전처리만 기재), GC 3건(10.2.2 나 CTC·OTC·페니실린 G GC-MSD, 10.2.5.1 에리스로마이신·스피라마이신 GC-MSD, 10.2.7.9 죠렌·디니톨마이드 GC-ECD), 흡광/형광광도법 3건(암프로리움 흡광광도 530 nm, 데콕퀴네이트 형광광도 Ex 330/Em 390 nm, 염산로베니딘 흡광광도 440 nm−550 nm). 코디네이터 지시에 따라 1건으로 통합 정리했으며, 세부 약물별 조건은 원문 참조. 계열 구성 — 10.2.1 베타락탐(페니실린 G), 10.2.2 테트라사이클린(CTC-HCl·OTC-HCl·OTC-NH4, 방법 A는 PIC B-6 이온쌍/방법 B는 옥살산), 10.2.3 설폰아미드계(설파메타진·설파디메톡신·설파퀴녹사린, 설파치아졸), 10.2.4 설폰아미드·니트로퓨란·에토파베이트 동시분석 8종(설파메라진·설파메타진·설파치아졸·설파퀴녹살린·설파디메톡신·설파다이아진·퓨라졸리돈·나이카바진, 헥산설포닉산 이온쌍 그라디언트), 10.2.5 마크로라이드(에리스로마이신·스피라마이신, GC-MSD 전용이라 LC 조건 없음), 10.2.6 폴리에테르계 이오노포어(라살로시드나트륨 FLD / 나라신·살리노마이신·모넨신나트륨·샘두라마이신 포스트칼럼 바닐린 발색 DAD 520 nm), 10.2.7 기타(카바독스·암프로리움·오라퀸독스·크로피돌·데콕퀴네이트·염산로베니딘·구연산모란텔·할로푸지논·죠렌/디니톨마이드·오르메토프림). 10.2 내에 LC-MS/MS 및 RI 검출기 사용 항목은 없으며, PDA(DAD)는 10.2.6.2 1건뿐. 정량한계는 원문 미명시. 이온쌍 시약: PIC B-6(테트라사이클린 방법 A), 헥산설포닉산(10.2.4.1), 도데실황산나트륨(암프로리움 구연산완충액).
출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기
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