비타민 K1(제2법) HPLC-UV/PDA/FL

건강기능식품의 기준 및 규격 제4. 3-5 비타민 K / 3-5-2 비타민 K1(제2법)

컬럼: 분석칼럼: 옥타데실실릴화한 칼럼으로 carbon loading량이 10% 이상인 것(안지름 4.6 mm, 길이 250 mm, 충진제 Silica gel — 원문 표기 그대로) 또는 이와 동등한 것 / 포스트칼럼: 안지름 4.0 mm, 길이 20 mm(또는 내경 2.0~4.0 mm, 길이 30~50 mm의 LC 칼럼관에 아연분말을 채운 것)을 분석칼럼과 형광검출기 사이에 장착
이동상: Methanol : Dichloromethane (900 : 100)에 ZnCl2 1.37 g, CH3COONa 0.41 g, Glacial acetic acid 0.30 g을 메탄올 5 mL에 녹여 첨가한 것 (0.45 μm 여과·탈기) — 등용매
유속: 0.8 mL/분
검출: 형광검출기(FLD) 여기파장 243 nm, 측정파장 430 nm (아연분말 포스트칼럼 환원 후 검출)
주입량: 10 μL
컬럼온도: 30℃

제1법은 <삭제>되었고, 비타민 K1은 본 제2법, 비타민 K2(MK-7)는 제3법(HPLC-UV)으로 시험한다. 표준물질: Vitamin K1(Phylloquinone, C31H46O2, 분자량 450.70, CAS 84-80-0), 이소프로판올에 녹인 후 메탄올로 희석. 전처리: 고체 약 1 g(액체 약 10 g)에 40℃ 이하 증류수 15 mL·0.8 M 인산완충용액(pH 7.9~8.0) 5 mL·리파아제 분말 1 g을 가해 37±2℃에서 2시간 효소분해 → 알콜혼합용매(에탄올:메탄올 95:5) 10 mL과 무수탄산칼륨 1.0 g 첨가 → 헥산 30 mL로 추출 → 헥산 상층액 1~5 mL 질소농축 후 메탄올 1 mL 재용해. 포스트칼럼은 아연분말을 빈 공간 없이 충전하고 장착 전 30분(장착 후 30~60분) 이동상을 흘려 안정화한다. 계산: 함량(μg/100 g) = C × V / S 기준. 정량한계는 원문 미명시.

출처: 건강기능식품공전 · 식약처고시 제2026-43호 (시행 2026.6.11. 시행) · 원문 보기

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