Milbemectin(밀베멕틴) 등 4종(Abamectin(아바멕틴)·Spirotetramat(스피로테트라맷)·Indaziflam(인다지플람)) LC-MS/MS

제8. 7.1.2.5 밀베멕틴(Milbemectin), 스피로테트라맷(Spirotetramat), 아바멕틴(Abamectin), 인다지플람(Indaziflam)

컬럼: C18계 컬럼(2.0 mm × 100 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산과 5 mM 아세트산암모늄 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산과 5 mM 아세트산암모늄 함유 메탄올 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (85:15) → 1.0 (85:15) → 4.0 (10:90) → 6.0 (10:90) → 8.0 (0:100) → 9.0 (0:100) → 11.0 (85:15) → 14.0 (85:15)
유속: 0.3 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode) — Capillary voltage 4.5 kV, Collision gas 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 아버멕틴 B1a(Avermectin B1a) 890 → 305(정량, CE 39), 568(23), 307(29) 스피로테트라맷(Spirotetramat) 374 → 330(정량, 21), 302(21), 216(41) 인다지플람(Indaziflam) 302 → 158(정량, 23), 145(35), 138(37) 밀베마이신 A3 511 → 113(정량, 11), 493(17), 475(13) / 밀베마이신 A4 525 → 109(정량, 35), 127(17), 161(33) 스피로테트라맷-엔올 302 → 270(정량, 37), 216(27), 173(33)
대상 화합물: 4종 동시분석

1% 포름산 함유 아세토니트릴 추출 → d-SPE(무수황산마그네슘 + PSA + C18) 정제. 정량한계 0.01 mg/kg. 실제 측정 성분은 아버멕틴 B1a, 인다지플람, 밀베마이신 A3, 밀베마이신 A4, 스피로테트라맷, 스피로테트라맷-엔올. 스피로테트라맷 잔류량 = 스피로테트라맷 + (환산계수 1.24 × 스피로테트라맷-엔올) ※환산계수 = 373/301. 표준용액은 무처리 시료 추출물 90% 이상 포함.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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