다성분 시험법-제3법 (GC 206성분 + HPLC 82성분) HPLC-UV/PDA/FL

제8. 7.1.2.3 다성분 시험법-제3법

컬럼: HPLC-FLD(Post-derivatization 포함): C18계 컬럼(3.9 mm × 150 mm, 5.0 μm) 또는 이와 동등한 것 HPLC-UVD: C18계 컬럼(4.6 mm × 250 mm, 5.0 μm) 또는 이와 동등한 것 GC-ECD/GC-NPD: DB-5 및 DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) / GC-FPD: DB-5(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 및 DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: HPLC-FLD: 물과 메탄올 — 물:메탄올(7:3, v/v)에서 물:메탄올(3:7, v/v)로 23분간 농도구배 후 5분 이상 흘려보냄 HPLC-UVD: 물과 아세토니트릴 — 물:아세토니트릴(80:20, v/v)에서 (20:80, v/v)로 40분간 농도구배 후 10분 이상, 또는 물:메탄올(65:35, v/v)에서 (10:90, v/v)로 40분간 농도구배 후 10분 이상(둘 중 선택) GC: 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
유속: HPLC-FLD: 0.8 mL/분(Post Reaction Pump 0.5 mL/분 — NaOH 0.25 mL/분 + OPA 0.25 mL/분) / HPLC-UVD: 1.0 mL/분 / GC: 1.0 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-형광검출기(HPLC-FLD, Post-column derivatization system) 및 자외선흡광검출기(HPLC-UVD) — 검출파장 FLD Excitation 340 nm/Emission 455 nm, UVD 254 nm. 기체크로마토그래프는 GC-ECD, GC-NPD 또는 GC-FPD(검출기 온도 280℃). 확인시험은 GC-MS(MS/MS 포함) 및 LC-MS(MS/MS 포함)
주입량: 원문 미명시
컬럼온도: HPLC 컬럼온도 원문 미명시 / GC 오븐: 80℃에서 주입 후 2분 유지 → 7℃/분으로 250℃까지 → 5℃/분으로 280℃까지 상승 후 20분 이상 유지
대상 화합물: 약 288종 동시분석

아세토니트릴 또는 아세톤 추출 → GC 대상 농약은 플로리실·카본 카트리지, LC 대상 농약은 아미노프로필 카트리지로 정제. targetCompoundCount 288 = 원문의 "기체크로마토그래프 분석 대상(206 성분)" + "액체크로마토그래프 분석 대상(82 성분)"의 합(원문에 합계 수치는 없어 approx). GC 주입 방법은 ECD/NPD가 Split mode(20:1), FPD가 Splitless mode. 정량한계는 원문 미명시. * 표시 농약은 식품공전 내 다른 다성분/단성분 시험법으로, ** (Fenpropathrin, Permethrin)은 7.1.2.4로, *** Dichlofluanid는 7.1.3.1로 정량한다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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