Menichlopholan(메니클로포란) 등 2종 LC-MS/MS

제8. 8.3.73 메니클로포란(Menichlopholan), 피페로닐 부톡사이드(Piperonyl butoxide)

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 — 기울기용리 (0.0분 A98:B2 → 1.2분 98:2 → 3.0분 60:40 → 7.0분 30:70 → 10.0분 0:100 → 13.2분 0:100 → 13.3분 98:2 → 17.0분 98:2)
유속: 0.25 mL/분
검출: 탠덤질량분석기(MS/MS)
주입량: 2 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) 병용
MS 조건: 메니클로포란(Negative) 343.0 → 296.9(CE 20, 정량이온), 343.0 → 341.0(CE 27), 343.0 → 249.8(CE 36) / 피페로닐 부톡사이드(Positive) 356.3 → 119.0(CE 33, 정량이온), 356.3 → 149.0(CE 31)
대상 화합물: 2종 동시분석

정량한계 — 메니클로포란 0.005 mg/kg, 피페로닐 부톡사이드 0.005 mg/kg. 머무름시간 메니클로포란 10.40분(MW 345.0), 피페로닐 부톡사이드 10.27분(MW 338.4, 선구이온 356.3은 암모늄 부가이온). Capillary temperature 250℃, Capillary voltage 4.0 kV, 충돌가스 아르곤(Ar). 시료 2 g에 100 mM 포름산암모늄-EDTA 혼합 수용액 1 mL, 염화나트륨 1 g, 1% 아세트산 함유 아세토니트릴:디클로로메탄(90:10) 5 mL로 추출 후 MgSO4/PSA/C18 d-SPE 정제, 아세토니트릴 0.4 mL 재용해. 적용범위: 축·수산물 등.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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