공전·공정시험법 DB › 식품공전
Niacin(나이아신) 2종(Niacin(나이아신), Niacinamide(나이아신아미드)) HPLC-UV/PDA/FL
제8. 2.2.2.5 나이아신 다. 액체크로마토그래프에 의한 정량
- 컬럼
- Capcellpak UG120V(4.6 × 250 mm, 5 ㎛) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- 이동상 A: 5 mM sodium hexanesulfonate/0.1% acetic acid, 이동상 B: 5 mM sodium hexanesulfonate/0.1% acetic acid : MeOH(35:65). 그라디언트: A:B = 100:0 (3분 유지) → 3%/min → A:B = 70:30 (7분 유지)
- 유속
- 1 mL/min
- 검출
- 자외부(UV) 검출기, 260 nm (PDA 스펙트럼으로 확인)
- 주입량
- 10 μL
- 컬럼온도
- 40℃(칼럼오븐온도)
- 대상 화합물
- 2종 동시분석
식품 일반(적용범위 조항 없음, 계산식은 조제식류·조제유류 및 특수의료용도식품 기준 제시). 장치는 "고속액체크로마토그래프 : 자외부검출기를 사용한다". 총나이아신 함량 = 나이아신 함량 + 나이아신아미드 함량. 전처리: 검체 1~10 g을 5 mM sodium hexanesulfonate/0.1% 초산 용액으로 100 mL 정용, 30분 초음파 추출 후 0℃·9,000 rpm에서 30분 원심분리, 상등액을 0.2 ㎛(25 mm) 멤브레인 시린지 필터로 여과. 정제가 필요하면 100% 초산으로 pH 4.1~4.5로 조정 후 HLB 카트리지(3 mL)를 메탄올 5 mL·증류수 5 mL로 컨디셔닝하고 여과액 10 mL를 통과시켜 흡착, n-헥산 5 mL 세척 후 80% 메탄올 5 mL로 용출하여 10 mL 정용. 정량한계: 나이아신 1.0 mg/kg, 나이아신아미드 1.0 mg/kg(검출한계 각 0.2 mg/kg). 영유아식 회수율: 나이아신 83.1~84.7%, 나이아신아미드 101.6~104.5%(RSD 1.5~3.5%). 같은 조문의 가.는 쾨니히반응 비색법, 나.는 미생물학적 정량법(산도적정법·탁도측정법).
출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기
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