Ginkgolic acid(깅콜릭산)(C13:0, C15:1, C17:1) HPLC-UV/PDA/FL

건강기능식품의 기준 및 규격 제4. 3-62 깅콜릭산(Ginkgolic acid)

컬럼: [LC/UV] 스위칭밸브 사용 — C18 전처리 칼럼(안지름 4.6 mm, 길이 150 mm, 충전입자크기 5 μm) + C18 분석 칼럼(안지름 4.6 mm, 길이 250 mm, 충전입자크기 5 μm) 또는 이와 동등한 것 ※원문 텍스트에는 아래첨자 18이 'C 칼럼'으로 표기됨 / [LC-MS/MS] 옥타데실실릴화한 칼럼(C18, 안지름 2.1 mm, 길이 100 mm, 충전입자크기 1.7 μm, 충전제 octadecyl silica) 또는 이와 동등한 것
이동상: [LC/UV, 표1] 전처리용매: 0.1% 인산을 함유한 70% 아세토니트릴 / 분석용매: A - 0.1% 인산, B - 아세토니트릴 / 그래디언트 — 0분 A30:B70, 4분 A30:B70, 30분 A5:B95, 32분 A5:B95, 32.1분 A30:B70, 40분 A30:B70. [LC-MS/MS, 표2] A - 0.1% 개미산용액, B - 아세토니트릴 / 그래디언트 — 0분 A30:B70, 0.33분 A30:B70, 5.43분 A20:B80, 8.26분 A20:B80, 8.32분 A30:B70, 10분 A30:B70
유속: [LC/UV] 1.0 mL/분 / [LC-MS/MS] 0.53 mL/분
검출: [주된 정량법] 자외부흡광광도검출기 또는 포토다이오드어레이 검출기 210 nm / [동등 대안] 질량검출기(MS/MS), MRM
주입량: [LC/UV] 50 μL / [LC-MS/MS] 2 μL
컬럼온도: [LC/UV] 40 ℃ / [LC-MS/MS] 40 ℃
이온화: [LC-MS/MS] ESI, Negative (Capillary Voltage 3.5 kV, Source Temp. 150℃, Desolvation Temp. 200℃)
MS 조건: [표3] Ginkgolic acid C13:0 319 → 119, 133, 275 (Cone 25 V); C15:1 345 → 119, 133, 301 (25 V); C17:1 373 → 119, 133, 329 (30 V)
대상 화합물: 3종 동시분석

은행잎추출물의 유해지표. 측정 대상 3종: 깅콜릭산 C13:0(MW 320.47, CAS 202617-38-5), C15:1(MW 346.50, CAS 22910-60-7), C17:1(MW 374.56, CAS 111047-30-4). 표준용액: 각 50 mg/50 mL 메탄올 용해 후 희석. 전처리: 시료 1 g을 50% 에탄올 10 mL에 용해하여 분액여두로 옮기고 클로로포름 50 mL로 진탕 추출 → 수용액층에 에탄올 10 mL·클로로포름 50 mL를 넣어 재추출(총 2회) → 클로로포름층을 모아 감압농축 후 메탄올 5 mL로 용해 → 0.45 μm 멤브레인 여과. LC/UV 분석시간 40분. 주된 정량법은 UV 210 nm(표1)이며 LC-MS/MS(표2 조건 + 표3 MRM 이온)는 동등 대안 정량법. 함량(mg/kg) = C×(a×b)/S. 정량한계는 원문 미명시.

출처: 건강기능식품공전 · 식약처고시 제2026-43호 (시행 2026.6.11. 시행) · 원문 보기

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