mycotoxin(곰팡이독소) 동시분석(B1, B2, G1, G2(아플라톡신) B1·B2·G1·G2, 오크라톡신 A, Zearalenone(제랄레논), B1, B2(푸모니신) B1·B2 등 8종) LC-MS/MS

제8. 9.2.9 아플라톡신(B1, B2, G1, G2), 오크라톡신 A, 제랄레논, 푸모니신(B1, B2) 동시분석법

컬럼: C18 (3 mm × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 5 mM 개미산암모늄 용액(0.1% 개미산 포함) / 이동상 B: 5 mM 개미산암모늄 메탄올 용액(0.1% 개미산 포함) 농도 구배(시간분, A%, B%): 0 (95:5) → 0.5 (95:5) → 2 (60:40) → 9 (0:100) → 11.5 (0:100) → 12 (95:5) → 15 (95:5)
유속: 0.5 mL/min
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS). Curtain gas 30, Collision gas 9(N2), Ion spray voltage 4,500, Ion source temperature 500℃, Ion source gas 1 = 50, Ion source gas 2 = 50
주입량: 10 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI Positive / Negative mode (화합물별 전환 — 제랄레논만 Negative, 나머지 7종은 Positive)
MS 조건: 아플라톡신 B1 [ESI+] 312.97 → 285.1(정량, CE 35) / 240.9(51) 아플라톡신 B2 [ESI+] 314.97 → 287.0(정량, CE 37) / 258.8(41) 아플라톡신 G1 [ESI+] 328.96 → 199.9(정량, CE 45) / 243.1(55) 아플라톡신 G2 [ESI+] 331.10 → 189.1(정량, CE 57) / 245.1(57) 오크라톡신 A [ESI+] 403.97 → 238.9(정량, CE 35) / 102.0(95) 푸모니신 B1 [ESI+] 722.27 → 334.1(정량, CE 55) / 352.2(51) 푸모니신 B2 [ESI+] 706.25 → 336.2(정량, CE 46) / 318.2(46) 제랄레논 [ESI-] 317.02 → 174.9(정량, CE -34) / 131.0(-38) ※ 8종 전체 전이를 모두 수록했으며 상세 표(분자량·충돌에너지 포함)는 원문 표 1 참조
대상 화합물: 8종 동시분석

적용범위: 식물성 원료, 가공식품(단, 아플라톡신은 조제식류·영·유아용 이유식 제외). 분석원리: 0.1% 개미산 함유 50% 아세토니트릴 용액으로 추출 후 곰팡이독소 다성분 분석용 SPE 카트리지로 정제하여 LC-MS/MS 분석. 전처리(우유류·발효유 제외): 시료 2～5 g에 추출용액 20 mL(V1)를 가해 30분 추출 → 3,700 G 10분 원심분리 → GF/A 여과 → 여액 3 mL(V2)에 물을 가해 15 mL(V3) → 아세토니트릴 2 mL·물 2 mL로 활성화한 카트리지에 추출액 5 mL(V4) 주입 → 물 2 mL, 10% 아세토니트릴 2 mL 세척 → 0.1% 개미산 함유 아세토니트릴 2 mL + 메탄올 4 mL 용출 → 50℃ 질소건고 후 0.1% 개미산 함유 50% 메탄올 0.5～1 mL(V5)에 용해, PTFE 0.2 μm 여과. 전처리(우유류·발효유): 시료 5 g + 추출용액 20 mL에 아세토니트릴 포화 헥산 10 mL를 가해 10분 진탕, 3,700 G 10분 원심분리 후 헥산층 제거, 섬유여과지 및 PTFE 0.2 μm 여과. 표준원액 1,000 μg/mL(아플라톡신 4종·푸모니신 2종은 메탄올, 오크라톡신 A·제랄레논은 아세토니트릴). 혼합표준용액 농도는 화합물별로 다르다(아플라톡신 B1 0.05, B2 0.125, G1·G2 0.5, 오크라톡신 A 0.25, 제랄레논 1, 푸모니신 B1 5, 푸모니신 B2 10 μg/mL). 원문 주석: 각 생성이온에 대한 LC 및 MS 분석조건은 사용 기기의 최적값으로 변경 가능하며, 제시된 이외의 생성이온도 적용 가능하다. 정량이온은 원문 표에 밑줄로 표시되어 있으며(파싱 시 밑줄 정보 소실), 표준용액 크로마토그램 범례와 대조하면 각 화합물의 첫 번째 생성이온이 정량이온이다. 정량한계 원문 미명시.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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