Polygonum Multiflorum Root(하수오) HPLC-UV/PDA/FL

대한민국약전 제13개정 - 하수오(Polygonum Multiflorum Root) 정량법

컬럼: 1) THSG / 2) 에모딘·파이시온 공통: 안지름 4 ~ 6 mm, 길이 15 ~ 25 cm인 스테인레스강관에 5 ~ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔(ODS, 원문 표기 "옥타데실릴실리카겔")을 충전
이동상: 1) 2,3,5,4'-테트라히드록시스틸벤-2-O-β-D-글루코시드(THSG): 이동상 A - 물·아세트산혼합액(200 : 1), 이동상 B - 아세토니트릴·아세트산혼합액(200 : 1)의 단계적 또는 농도기울기 제어. 농도기울기: 0 분 A 85 : B 15 → 35 분 60 : 40 → 40 분 85 : 15 / 2) 에모딘 및 파이시온: 아세토니트릴·물·인산혼합액(850 : 150 : 1) (등용매)
유속: 1) THSG: 1.0 mL/분 / 2) 에모딘·파이시온: 0.5 mL/분
검출: 1) THSG: 자외부흡광광도계 (측정파장 320 nm) / 2) 에모딘·파이시온: 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
주입량: 10 μL (검액 및 표준액 각각, 1)(2) 공통)
컬럼온도: 1) 30 ℃ 부근의 일정 온도 / 2) 30 ℃ 부근의 일정 온도

정량성분 3종을 2개의 독립 조작조건으로 시험. 1) THSG 전처리: 가루 0.2 g에 메탄올 50 mL를 넣고 60 분 간 초음파 추출 후 여과(검액), 표준액은 THSG표준품 약 10 mg을 메탄올 100 mL로 한 뒤 25 mL를 취해 100 mL. 2) 에모딘·파이시온 전처리: 가루 1 g에 메탄올 50 mL를 넣고 환류 1 시간 가열·여과, 여액 25 mL를 감압농축 후 염산용액(8 → 100) 20 mL로 5 분 초음파 추출, 클로로포름 20 mL로 환류 1 시간 가열 후 클로로포름 15 mL씩 3 회 추출·감압농축하여 메탄올로 10 mL(산가수분해 후 유리 안트라퀴논 정량). 시스템적합성 - 1) 재현성 RSD 1.5 % 이하 / 2) 성능: 에모딘, 파이시온 순서로 유출하고 분리도 3 이상, 재현성 RSD 1.5 % 이하.

출처: 대한민국약전(KP) · 식약처고시 제2026-44호 (시행 2026.9.29. 시행) · 원문 보기

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