Piperazine(피페라진) HPLC-UV/PDA/FL

제8. 8.3.35 피페라진(Piperazine)

컬럼: [정량] C18계 컬럼(4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것 [확인시험] C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: [정량] 등용매 — 물:아세토니트릴(30:70, v/v) 혼합용액 [확인시험] A: 0.1%(v/v) 아세트산 함유 수용액 / B: 아세토니트릴 — 그라디언트 0.0분 A95:B5 → 3.0분 95:5 → 5.0분 0:100 → 15.0분 0:100 → 15.1분 95:5 → 20.0분 95:5
유속: [정량] 1.0 mL/분 / [확인시험] 0.2 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-형광검출기(HPLC-FLD), 여기파장 338 nm · 측정파장 523 nm (확인시험은 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS))
주입량: [정량] 20 μL / [확인시험] 10 μL
컬럼온도: [정량] 30℃ / [확인시험] 20℃
이온화: ESI(Positive ion mode) — 자. 확인시험 조건
MS 조건: [확인시험] 피페라진 단실 유도체(DNS-Cl-piperazine, RT 17.4분) 320.1 → 170.1(CE 35), 154.2(71) (분자량 319.4, 관측질량 319.1)

정량한계 0.02 mg/kg. 피페라진 머무름시간 17.4분. 피페라진 자체가 아니라 단실염화물(dansyl chloride, 0.5 mg/mL 아세토니트릴 용액 1 mL) 유도체를 암실 40℃ 항온수조에서 30분 반응시켜 측정한다 — 검량선·정량은 HPLC-FLD로 수행하고 "자. 확인시험"에서 별도 LC-MS/MS 조건을 규정한다(확인시험 Capillary temperature 350℃, Capillary voltage 5,500 V, Collision gas 질소(N2)). 전처리는 시료별로 다름 — 유(乳)/알(卵)은 2% 포름산 함유 아세토니트릴(각 3 mL, 6 mL) + 2% 포름산 수용액 추출, 그 외 식품은 2% 포름산 수용액 2회 추출; 공통으로 PCX 카트리지(Bond Elut Plexa PCX 200 mg, 6 mL) 정제 후 5% 수산화암모늄 함유 메탄올 3 mL로 2회 용출, 농축 후 0.1% 트리에틸아민 1 mL 재용해하여 유도체화(0.45 μm 여과). 적용범위: 축산물 등.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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