포몹신 A LC-MS/MS

제8. 9.15 포몹신 A(Phomopsin A) 시험법

컬럼: C18 (Atlantis T3, 3 mm × 100 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 농도구배 — A: 5 mM 개미산암모늄 용액, B: 5 mM 개미산암모늄 95% 메탄올 용액 0분 A90/B10 → 1분 A90/B10 → 9분 A0/B100 → 11분 A0/B100 → 11.1분 A90/B10 → 15분 A90/B10
유속: 0.4 mL/min
검출: 액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS), Collision gas N2(질소)
주입량: 10 μL
컬럼온도: 35℃
이온화: ESI(+)
MS 조건: 포몹신 A(MW 789.236) m/z 789.2 → 323.1(CE 35), 226.1(CE 47) [RT 6.65분]

정량한계: 원문 미명시. 적용범위: 루핀콩 및 루핀 가공품. 표준원액은 메탄올 500 mg/L(냉동 보관). 정량은 음성검체(blank sample)에 표준용액을 첨가해 만든 검량선(matrix-matched)에 정량이온 피크를 대입하는 방식이다. 전처리: 균질 검체 5 g에 추출용액(아세토니트릴/증류수/초산 80:19:1, v/v/v) 20 mL을 가해 60분 진탕, 상온 3,500 G 10분 원심분리, 상층액을 증류수와 1:1 희석 후 PTFE 0.2 μm 막여과지로 여과. 생성이온간 반응세기 비율 허용범위: >50% ±20%, >20~≤50% ±25%, >10~≤20% ±30%.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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