Clethodim(클레토딤)·Profoxydim(프로폭시딤) 2종 HPLC-UV/PDA/FL

제8. 7.1.2.8 클레토딤(Clethodim), 프로폭시딤(Profoxydim)

컬럼: 정량(HPLC-UVD): C18계 컬럼(4.0 mm × 250 mm, 5.0 μm) 또는 이와 동등한 것 확인(LC-MS): C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 아세토니트릴과 0.1% 초산의 혼합비를 35:65(v/v)로 1분간 유지 후 75:25(v/v)로 30분간 직선적으로 농도구배 (HPLC-UVD·LC-MS 동일)
유속: HPLC-UVD: 1 mL/분 / LC-MS(확인시험): 0.2 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-자외선흡광검출기(HPLC-UVD, 검출파장 256 nm)로 정량하고, 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS)로 확인시험
주입량: HPLC-UVD: 20 μL / LC-MS(확인시험): 10 μL
컬럼온도: 40℃ (HPLC-UVD·LC-MS 동일)
이온화: LC-MS 확인시험: ESI(Positive ion mode), 분자량 범위 100～500 m/z
대상 화합물: 2종 동시분석

메탄올:물(1:1) 추출 → m-CPB(1% 클로로과산화벤조익산)로 산화반응시켜 모화합물과 산화대사산물을 모두 설폰(sulfone)으로 전환 → 플로리실 컬럼크로마토그래피 정제. 검량선도 표준혼합용액을 동일한 산화반응에 통과시켜 작성하고, 설폰 피크를 모화합물로 환산한다. LC-MS 확인이온(m/z): 클레토딤 설폰 392(머무름 16.1분), 프로폭시딤 설폰 498(26.5분). HPLC-UVD 크로마토그램 상 머무름 시간은 클레토딤 설폰 11.9분, 프로폭시딤 설폰 19.7분. 정량한계 0.04 mg/kg. 정량 기준 기법이 HPLC-UVD라 technique은 hplcUv로 두었다(LC-MS는 확인시험용).

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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