Colistin(콜리스틴) LC-MS/MS

제8. 8.3.54 콜리스틴(Colistin)

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.5%(v/v) 포름산(formic acid) 함유 31.75 mM 포름산암모늄(ammonium formate) 수용액 이동상 B: 1%(v/v) 포름산(formic acid) 함유 아세토니트릴 기울기용리(시간(분)/A%/B%): 0.0/100/0 → 1.0/100/0 → 8.0/10/90 → 9.0/10/90 → 9.5/100/0 → 12.0/100/0
유속: 0.3 mL/분
검출: 질량분석기(LC-MS/MS), MRM
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode)
MS 조건: 콜리스틴 A(4.65분, MW 1169.5): 585.3 → 101.0(정량, CE 30 eV), 585.3 → 202.0(CE 20 eV), 585.3 → 569.6(CE 16 eV) 콜리스틴 B(4.47분, MW 1155.4): 578.4 → 101.0(정량, CE 30 eV), 578.4 → 227.1(CE 13 eV), 578.4 → 576.5(CE 16 eV) — 모두 2가 이온([M+2H]2+) 사용

정량한계 0.01 mg/kg(유(乳)), 0.05 mg/kg(유(乳)를 제외한 축·수산물). 적용범위 축‧수산물 등. 축산물은 1 N 염산, 수산물은 0.5% 포름산 함유 5% 메탄올로 추출하고 HLB 카트리지(6 mL, 200 mg)로 정제. 표준품은 콜리스틴 A와 B의 혼합물이며, 모든 용기는 폴리프로필렌 재질을 사용한다. Capillary temperature 500℃, Capillary voltage 3.5 kV, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것. ※ 원문의 시험조작 항목 순서가 가) 컬럼 → 나) 컬럼 온도 → 다) 이동상 → 라) 유량 → 마) 주입량 순이다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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