Carbaryl(카바릴) (형광검출기·post-column(포스트컬럼) 유도체화법) HPLC-UV/PDA/FL

먹는물수질공정시험기준 ES 05502.1c 카바릴-고성능액체크로마토그래피 (형광검출기 조건, 표3)

컬럼: 안지름 3 mm～5 mm, 길이 15 cm～25 cm의 스테인리스강관에 옥타데실실릴기(ODS)를 화학결합시킨 실리카겔(입경 5 μm～10 μm)을 충전한 것 또는 이와 동등의 분리능을 갖는 것 (Novapak C18, Beckman Ultrasphere ODS, Supelco LC-1 등) [3.1.2] 표3 실험조건(예): Novapak C18 (300 × 4.0 mm, 10 μm)
이동상: 메탄올:정제수(80:20) [3.1.3.2, 표3] — 등용매(isocratic)
유속: 1.0 mL/min 포스트 분리관 반응기: 수산화나트륨용액(0.05 M) 0.5 mL/min, OPA 반응용액 0.5 mL/min (반응시약 주입펌프는 0.1 mL/min～1.0 mL/min 범위에서 주입 가능한 것) [3.1.6]
검출: 형광검출기(FL detector), 들뜸파장 230 nm / 방출파장 418 nm
주입량: 전처리에서 얻은 시험용액 500 μL를 액체크로마토그래프에 주입 [7.3.2.1] (표3 주입구부피 500 μL)
컬럼온도: 상온 (표3 실험조건(예))

정량한계 0.005 mg/L. 용매추출 없이 직접 주입 후 포스트 분리관(post-column) 유도체화하는 방식. 유도체화: 95 ℃ 1.0 mL 반응코일에서 수산화나트륨용액(0.05 M)으로 가수분해 → 실온 1.0 mL 반응코일에서 OPA 반응용액(o-프탈알데하이드 + 붕산나트륨완충 + 2-머캅토에탄올)으로 유도체화 [3.1.6.2]. 전처리: 50 mL 부피플라스크에 모노클로로아세트산 완충용액(pH 3) 1.5 mL와 내부표준용액 20 μL를 넣고 시료로 50 mL를 채운 뒤 0.2 μm 폴리에스터 여과지(직경 13 mm)로 여과. 내부표준물질 BDMC 사용, Ax/Ai 비로 정량. 피크면적이 검정곡선 최고농도를 초과하면 모노클로로아세트산 완충용액(pH 3)으로 희석 후 재주입. 자외선검출기 조건(표2)과 동일한 ES 05502.1c 문서 안에 병기된 대체 검출 조건이다. 시료 보관 1 ℃～5 ℃ 냉암소, 40일 이내 분석.

출처: 먹는물수질공정시험기준 · 국립환경과학원고시 제2025-48호 (시행 2025.12.8. 시행) · 원문 보기

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