Pesticide residues(잔류농약)·Veterinary drugs(동물용의약품)·Mycotoxin(곰팡이독소) 동시 다성분(LC-MS/MS분) LC-MS/MS

제22장 동시다성분. 적용범위 : 단미사료(곡류, 콩류, 섬유질류 등) 및 배합사료. 제1그룹은 GC-MS/MS와 LC-MS/MS를 병용하고, 제2그룹은 LC-MS/MS 전용이다. 제1그룹 전처리 : 균질화 시료 5 g에 0.2 M EDTA 15 mL를 넣고 1시간 방치, 아세토니트릴 10 mL를 넣어 1분 강하게 진탕, QuEChERS 시약(MgSO4 4 g, NaCl 1 g, Na3C6H5O7 1 g, Na2C6H6O7 0.5 g)을 첨가·진탕 후 3,000 G 5분 원심분리한 아세토니트릴층을 LC-MS/MS 시료추출액으로 사용(GC-MS/MS는 PSA 25 mg + MgSO4 150 mg d-SPE 추가 정제). 제2그룹 전처리 : 균질화 시료 2.5 g에 1% 아세트산 함유 메탄올 10 mL를 넣어 10분 강하게 진탕, 3,000 G 5분 원심분리, 상등액을 C18 100 mg이 든 원심분리관에서 1분 진탕 후 10,000 G 10분 원심분리하고 0.2 μm 멤브레인 필터로 여과. 정량은 매질보정 검량법(matrix matched calibration, LC용 6수준 1∼100 μg/L, 완충용액은 포름산암모늄 100 mM 함유 물 pH 4∼4.5) 또는 표준물질첨가법(standard addition method)으로 수행하며, 5수준 이상 검량용액과 협차 검량법(bracket calibration)을 활용한다. 정량한계는 두 그룹 모두 기본 0.05 mg/kg이며 성분별 별도 설정값이 있다 — 제1그룹 : Acetanilide·Aflatoxin(B1,B2,G1,G2)·Clopidol·Fenbendazole 0.02, Ivermectin·Lasalocide·Malachite green·Monensin·Ochratoxin A·Oleandomycin·Oxacillin·Spiramycin·Tildipirosin·Tilmicosin 0.1, HT-2·T-2·Zeralenone 0.2, DON·Fumonisin(B1,B2)·Narasin 0.4 mg/kg. 제2그룹 : Aminopyrine·Ceftiofur·Cefuquinome·Cephapirin·Doxycycline·Metronidazole-OH·Minocycline·Monoacetyl dapson·Nafcillin·Penicillin V·Phthalylsulfathiazole·Sarafloxacin·Succinylsulfathiazole·Tulathromycin 0.1, 2,4-D 0.4, Bacitracin·Cefadroxil·Cefalexin·Cefalonium 1 mg/kg. 제2그룹 LC 대상은 잔류농약 2종(2,4-D, Prothioconazole)과 동물용의약품 32종(Aminopyrine, Amprolium, Bacitracin, Cefadroxil, Cefalexin, Cefalonium, Ceftiofur, Cefuquinome, Cephapirin, Cloxacillin, Danofloxacin, Diethylcarbamazine, Diminazene, Doxycycline, Florfenicol amine, Isometamidium, Lincomycin, Marbofloxacin, Metronidazole-OH, Minocycline, Monoacetyl dapsone, Nafcillin, Ofloxacin, Orbifloxacin, Penicillin V, Phenothiazine, Phthalylsulfathiazole, Sarafloxacin, Succinyl sulfathiazole, Sulfisoxazole, Tetramethrin, Tulathromycin)이다. 제1그룹의 액체크로마토그래프 분석대상 표는 원문 HWPX 표 구조상 항목이 GC 대상 표와 뒤섞여 출력되어 정확한 LC 대상 종수를 이 데이터에서 확정하지 못했다 — 정확한 LC 대상 종수 및 전체 성분 목록은 원문 표를 참조할 것. 수분함량이 20% 이상인 시료는 함수율에 따른 추출용매 희석효과를 고려해 최종 검출량을 산출한다. 대표품목 매질보정검량법 스크리닝 후 검출량이 허용기준 대비 80%를 초과한 시료는 표준물질첨가법을 활용해야 한다.