공전·공정시험법 DB › 환경유해인자공정시험기준
이소티아졸리논계 보존제류(함량, 5종) LC-MS
환경유해인자공정시험기준 ES 12343.1 어린이용품 함유 이소티아졸리논계 보존제류 - 액체크로마토그래피/질량분석법(함량)
- 컬럼
- C18 Column (50 mm × 2.1 mm, 2.6 μm) — 부록 표4 기기분석조건(예시). 본문 3.1.2는 역상 C18 액체크로마토그래프 컬럼(2.1 mm × 50 mm, 4 μm 또는 동급 이상)으로 규정(입경 표기가 표4 예시와 상이, 원문 자체 불일치)
- 이동상
- A: 10 mM 폼산암모늄(ammonium formate) + 0.1% 폼산(formic acid) 수용액, B: 메탄올(methanol); 기울기: 0min A80:B20 → 2min A80:B20 → 4min A70:B30 → 8min A10:B90 → 11min A10:B90 → 12min A80:B20 → 16min A80:B20
- 유속
- 원문 미명시 (부록 표4 기기분석조건에 유속 항목 없음; 본문 3.1.1은 "농도 기울기 조절이 가능하고 분석 유량을 일정하게 유지할 수 있는 2차 펌프" 요구로만 서술)
- 검출
- MS(질량분석기), 이온화모드 Positive ion electrospray(ESI+), SIM(선택이온검출) — 각 분석물질별 정량이온 1개·정성이온 다수 모니터링
- 주입량
- 1 μL (표4 기준, 주입구 온도 30 ℃) — 본문 3.1.1은 2~10 μL 반복주입 가능한 시스템으로 규정
- 컬럼온도
- 원문 미명시 (표4에 컬럼온도 항목 없음; 주입구 온도 30 ℃만 명시)
- 이온화
- Positive ion electrospray (ESI+)
- MS 조건
- SIM(정량이온/정성이온, m/z): BIT 152 / 109,77; MIT 116 / 101,71; CMIT 150 / 87,135; OIT 214.1 / 102,43.1,57.1; DCOIT 282 / 169.8,57.1,71
- 대상 화합물
- 5종 동시분석
대상 5종: BIT(1,2-벤즈아이소티아졸-3(2H)-온, CAS 2634-33-5), MIT(2-메틸-4-아이소티아졸린-3-온, CAS 2682-20-4), CMIT(5-클로로-2-메틸-4-아이소티아졸린-3-온, CAS 26172-55-4), OIT(2-옥틸-3(2H)-아이소싸이아졸논, CAS 26530-20-1), DCOIT(4,5-다이클로로-2-n-옥틸-4-아이소티아졸린-3-온, CAS 64359-81-5). 전처리: 시료 1~5 g에 메탄올 10~20 mL를 가하여 초음파추출기로 60분 이상 추출, 실온 방냉 후 0.45 μm PTFE 주사기필터로 여과. 내부표준물질 isoproturon-d6 200 ng 첨가(농도는 실험실별 기기감도에 따라 조절). MDL/LOQ는 물질별 상이: BIT 0.30/1.00, MIT 0.08/0.25, CMIT 0.25/0.75, OIT 0.30/1.00, DCOIT 0.30/1.00 (단위 μg/g). 검정곡선 R² 0.99 이상. 정확도 70~130%. 본 문서는 발행연도 2024로 표기되어 있으며 2025-56호 전문집에도 개정 없이 그대로 수록됨(무변경 확인).
출처: 환경유해인자공정시험기준 · 국립환경과학원고시 제2025-56호 (시행 2025.12.26. 시행) · 원문 보기
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