Urushiol(우루시올) 등 5종 LC-MS/MS

제8. 9.13 우루시올

컬럼: C18 (2.0 × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 농도구배 — A: 0.1% 개미산 용액, B: 메탄올 0.0분 A20/B80 → 1.0분 A20/B80 → 3.0분 A0/B100 → 10.0분 A0/B100 → 10.5분 A20/B80 → 15분 A20/B80
유속: 0.25 mL/min
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS) — Ion source temperature 350℃, Ion spray voltage -4.5 kV, Curtain gas 6 psi, Collision gas(N2) 10 psi, Ion source gas 1 10 psi, Ion source gas 2 20 psi
주입량: 10 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(-)
MS 조건: Urushiol Ⅰ(C15:0) m/z 319.1 → 122.2(CE -48), 136.1(-46) [RT 8.98분] / Urushiol Ⅱ(C15:1) 317.1 → 122.0(-42), 135.0(-56) [8.41분] / Urushiol Ⅲ(C15:2) 315.3 → 122.0(-44), 135.2(-50) [8.00분] / Urushiol Ⅴ(C15:3) 313.3 → 135.1(-48), 122.0(-44) [7.65분] / Laccol(C17:0) 347.4 → 121.9(-52), 135.0(-60) [9.82분]
대상 화합물: 5종 동시분석

정량한계: 우루시올 Ⅰ·Ⅱ·Ⅲ·Ⅴ 및 라콜 각각 10 μg/kg. 적용범위: 옻나무를 원료로 사용한 식품. 우루시올은 산화반응에 따른 폴리머 형성 등 특성 때문에 반드시 Matrix-matched standard(MMS)로 검량선을 작성한다(검량선 10~50 ng/mL). 우루시올 함량은 우루시올 Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅴ, 라콜의 합으로 한다. 전처리: 균질 시료 2 g(된장 1 g)에 추출용액(50 mM 아세트산암모늄 버퍼 pH 4.1 + 0.1 M EDTA) 5 mL, 아세토니트릴 5 mL, 염화나트륨 1 g을 가해 교반 추출 후 4℃ 2,700 G 10분 원심분리 → dSPE 정제(액상검체 PSA:C18:MgSO4 = 1:1:6, 50 mg / 고상검체 PSA:MgSO4 = 1:6, 350 mg) → 40℃ 질소 건고 후 메탄올 1 mL 재용해 → 4℃ 13,500 G 3분 원심분리 상층액. 표준원액은 메탄올 1,000 μg/mL, -70℃ 차광 보관.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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