공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)
Ochratoxin(오크라톡신) A HPLC-UV/PDA/FL
사료표준분석방법 7.3. 오크라톡신 A (Ochratoxin A)
- 컬럼
- 가. HPLC법(실리카겔 정제): C18 (입경 10 μm, 내경 4.6 mm, 길이 250 mm) / 나. HPLC법(Immunoaffinity column 정제): C18 (4.6 × 150 mm, 5 μm)
- 이동상
- Isocratic. 가. HPLC법: 아세토니트릴-0.1% 인산 (1:1) / 나. IAC 정제법: acetonitrile : water : acetic acid = 51 : 47 : 2 (v/v/v)
- 유속
- 가. HPLC법: 0.7 mL/min / 나. IAC 정제법: 1 mL/min
- 검출
- 형광검출기. 가. HPLC법: Ex 327 nm / Em 462 nm, 나. IAC 정제법: Ex 333 nm / Em 443 nm
- 주입량
- 가. HPLC법: 10 μL / 나. IAC 정제법: 원문 미명시
- 컬럼온도
- 원문 미명시
- 대상 화합물
- 1종 동시분석
가. HPLC법: 분쇄 시료 25 g + 메탄올-1% 탄산수소나트륨(1:1) 혼합액 120 mL 균질화 후 200 mL 정용 → 원심분리 상층액 150 mL → 인산 2 mL로 산성화 → 디에틸에테르 100 mL 3회 추출 → 무수황산나트륨 탈수·농축 → 1% 암모니아수 포화 클로로포름 5 mL에 용해 → 실리카겔(Kieselgel 60) 1 g 칼럼 정제, 클로로포름 40 mL 세척 후 벤젠-초산(9:1) 50 mL로 용출 → 아세토니트릴 500 μL에 용해. 나. HPLC법: 시료 50 g + 60% 아세토니트릴 200 mL 고속혼합 → Whatman No.4 여과(또는 1,600 g 원심분리) → 상등액 4 mL를 PBS(pH 7.4) 44 mL로 희석(아세토니트릴 최종 5%) → 면역친화칼럼 분당 2~3 mL 통과 → PBS 20 mL 세척 → 초산:메탄올(2:98) 1.5 mL 용출 + 증류수 1.5 mL로 총 3 mL. 정량한계 원문 미명시.
출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기
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