공전·공정시험법 DB › 동물용의약품등공정서
Ergocalciferol(에르고칼시페롤) HPLC-UV/PDA/FL
정량법 - 고속액체크로마토그래프법(내부표준법)
- 컬럼
- 안지름 약 4 mm, 길이 10~30 cm인 스테인레스강관에 5~10 μm의 액체크로마토그래프용실리카겔을 충전
- 이동상
- 헥산⋅n-아밀알코올혼합액(997:3)
- 유속
- 에르고칼시페롤의 유지시간이 약 25분이 되도록 조정한다 (구체적 유량 수치는 원문 미명시)
- 검출
- 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)
- 주입량
- 10 ~ 20 μL
- 컬럼온도
- 20 ℃ 부근의 일정온도
- 대상 화합물
- 1종 동시분석
내부표준물질: 프탈산디메틸의 2,2,4-트리메틸펜탄용액(1→100). 표준품: 에르고칼시페롤표준품. 시험은 산화·광분해 방지를 위해 차광 용기로 신속히 수행. 시스템적합성: 표준품을 이소옥탄에 녹여 환류·자외선(254·365 nm) 조사로 이성질체(프레비타민D2, 트란스비타민D2, 타키스테롤D2) 생성 후 상대유지시간 약 0.5/0.6/1.1 확인, 프레비타민D2-트란스비타민D2 분리도 0.7 이상, 에르고칼시페롤-타키스테롤D2 분리도 1.0 이상; 표준액 10 μL 6회 반복시 피크면적비 상대표준편차 1.0% 이하.
출처: 동물용의약품등공정서 · 농림축산검역본부고시 제2019-3호 (시행 2019.1.21. 시행) · 원문 보기
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