알파에스1카제인(f91-100) HPLC-UV/PDA/FL

건강기능식품의 기준 및 규격 제4. 3-74 알파에스1카제인(αS1-casein)(f91-100)

컬럼: LC/UV : 옥타데실실릴화한 칼럼(안지름 4.6 mm, 길이 250 mm, 충전제 Octadecyl silica, 충전입자크기 5 μm) 또는 이와 동등한 것 / LC-MS/MS : 옥타데실실릴화한 칼럼(안지름 2.1 mm, 길이 100 mm, 충전제 Octadecyl silica, 충전입자크기 1.7 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: LC/UV — A : 0.1% 트리플루오로아세트산용액, B : 0.1% 트리플루오로아세트산을 함유한 아세토니트릴 : 0분 A 74/B 26 → 20분 66/34 → 20.1분 1/99 → 25분 1/99 → 25.1분 74/26 → 34분 74/26. LC-MS/MS — A : 0.1% 개미산·0.01% 트리플루오로아세트산 함유 증류수, B : 0.1% 개미산·0.01% 트리플루오로아세트산 함유 아세토니트릴 : 0분 A 85/B 15 → 1분 85/15 → 11분 30/70 → 12분 30/70 → 12.5분 0/100 → 14분 0/100 → 15.5분 85/15 → 17분 85/15
유속: LC/UV : 0.8 mL/분 / LC-MS/MS : 0.5 mL/분
검출: LC/UV : 자외부흡광광도검출기(UV), 276 nm / LC-MS/MS : 질량검출기/질량검출기(MS/MS)
주입량: LC/UV : 20 μL / LC-MS/MS : 5 μL
컬럼온도: LC/UV : 37℃ / LC-MS/MS : 40℃
이온화: ESI, Positive (LC-MS/MS 적용 시)
MS 조건: LC-MS/MS(표 3) — m/z 634(precursor ion, m/z 1268/2인 2가 이온) → 771, 658(product ion). Capillary voltage 2.0 kV, Cone voltage 30 V, Desolvation temperature 350℃

주된 정량법은 LC/UV 276 nm(5.1.1)이며, LC-MS/MS(5.1.2, 표 3·표 4)는 동등한 대안 정량법으로 규정되어 계산식은 공통이다. 표준물질 : 알파에스1카제인(α-casein)(f91-100), 분자식 C60H94N14O16, 분자량 1267.50, 서열 Tyr1-Leu-Gly-Tyr-Leu-Glu-Gln-Leu-Leu-Arg10. 추출용매 : 0.1% 트리플루오로아세트산용액 : 0.1% 트리플루오로아세트산 함유 아세토니트릴 = 74 : 26 (v/v). 전처리 : 알파에스1카제인으로 1.0~1.5 mg에 상당하는 양을 50 mL 부피플라스크에 취해 추출용매로 녹이고 30분 초음파 추출, 추출용매로 50 mL 정용·희석 후 0.45 μm 멤브레인 필터 여과. 함량(mg/g) = C × (a × b)/S. 정량한계·기준값 원문 미명시.

출처: 건강기능식품공전 · 식약처고시 제2026-43호 (시행 2026.6.11. 시행) · 원문 보기

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