공전·공정시험법 DB › 건강기능식품공전
Citrinin(시트리닌)(제2법, LC-MS/MS 정성) LC-MS/MS
건강기능식품의 기준 및 규격 제4. 2-5-4 시트리닌 / 2-5-4-2 시트리닌(제2법)
- 컬럼
- 옥타데실실릴화한 칼럼(안지름 4.6 mm, 길이 250 mm, 충전제 octadecyl silica) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- A: 0.1% 개미산, B: 0.1% 개미산이 포함된 아세토니트릴 (그라디언트) — 0분 A80:B20 → 3.00분 A40:B60 → 4.00분 A40:B60 → 4.01분 A80:B20
- 유속
- 0.3 mL/분
- 검출
- 질량검출기(Mass Selective Detector), 분석모드 MRM
- 주입량
- 5 μL
- 컬럼온도
- 40℃
- 이온화
- ESI, Positive
- MS 조건
- Monitor ions(m/z) 251(precursor) → 233(product)
원문 표현은 "정성 분석하는 방법" — 확인시험 전용이며 정량은 제1법(HPLC-FLD)으로 한다. MS 부가조건: Capillary voltage 4.0 kV, Corn voltage 25 V, Source temperature 120℃, Desolvation temperature 350℃. 표준물질: 시트리닌(Citrinin, C13H14O5, 분자량 250.25, CAS 518-75-2), 표준용액 0.01 μg/mL. 전처리: 검체 2.5 g + 에탄올 20 mL, 30분 초음파, 원심분리(3,000×g, 10분), 감압농축 후 메탄올 1 mL 재용해, 0.45 μm 여과. ※ 원문 절번호가 제1법·제2법 모두 "2-5-4-2"로 표기된 오기가 있음.
출처: 건강기능식품공전 · 식약처고시 제2026-43호 (시행 2026.6.11. 시행) · 원문 보기
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