수산물 중 동물용의약품 동시 다성분(Nalidixic acid(날리딕스산) 등 62종) LC-MS/MS

제8. 8.2.2.2 수산물 중 동물용의약품 동시 다성분 시험법

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / 이동상 B: 2 mM 포름산암모늄 및 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (90:10) → 1.0 (90:10) → 6.0 (60:40) → 10.0 (5:95) → 15.0 (5:95) → 15.1 (90:10) → 20.0 (90:10)
유속: 0.3 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) — 화합물별로 지정. Capillary temperature 500℃, Capillary voltage 3.8 kV(Positive)/2.6 kV(Negative), Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 날리딕스산 233 → 215(정량, CE 12)/104(36)/187(25) [ESI+] 노르플록사신 320 → 276(정량, CE 15)/233(20)/302(20) [ESI+] 다노플록사신 358 → 314(정량, CE 15)/231(30)/340(20) [ESI+] 데하이드로콜산 401 → 215(정량, CE 30)/249(32)/331(23) [ESI−] ※ 전체 62종 MRM 표는 원문 참조
대상 화합물: 약 62종 동시분석

정성시험법. 수산물(어류, 갑각류) 등에 적용. 전처리: 시료 2 g + 0.1 M Na2-EDTA 함유 50 mM 아세트산암모늄 완충용액(pH 4.0) 1 mL로 산처리 → 2 mM 포름산암모늄(아세토니트릴:물 80:20) 9 mL로 5분 추출 → 4℃ 10,000 ×g 10분 → 상층액을 PSA 250 mg + C18 250 mg 관에 옮겨 1분 진탕 정제 → 상층액 5 mL를 40℃ 이하에서 1 mL로 질소농축 → 0.2 μm PVDF 여과. 모든 용기는 폴리프로필렌 재질. 정량한계는 넙치/장어/새우 3종 매트릭스별로 제시(단위 mg/kg, 대략 0.001~0.01), 정성만 가능한 물질은 "-"로 표시. 표준원액 혼합물은 1개월 안정하나 세팔렉신·세프티오퍼·데스후로일세프티오퍼·스피라마이신·트리클로르폰·틸미코신은 분해되기 쉬워 실험 직전 조제. MRM 표 기준 62종이나 정량한계 표에는 68종이 실려 있어 종수 표기에 차이가 있다.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

이 시험, 실제로 해보다 막히셨나요? 공전·공정시험법 1,556건 검색과 실무자 문답은 랩피크 앱·웹에서 무료로 쓸 수 있습니다. 랩피크에서 질문하기

← 축산물 중 비스테로이드성 항염증제(NSAIDs) 동시 다성분 9종 축·수산물 중 동물용의약품 동시 다성분(나프실린 등 157종) →

이 페이지는 공정서·공전 원문을 실무 참고용으로 요약 정리한 것입니다. 개정·정정이 있을 수 있으니 실제 시험 전에는 반드시 하단 출처의 원문을 확인하세요.