공전·공정시험법 DB › 식품공전
Cefacetrile(세파세트릴) 등 세팔로스포린계 6종 LC-MS/MS
제8. 8.3.16 세파세트릴(Cefacetrile), 세파피린(Cephapirin), 세팔로니움(Cefalonium), 세푸록심(Cefuroxime), 세프퀴놈(Cefquinome), 세프티오퍼(Ceftiofur)
- 컬럼
- C18계 컬럼(2.0 mm × 150 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (98:2) → 4.5 (40:60) → 5.5 (5:95) → 8.0 (5:95) → 8.1 (98:2) → 12.0 (98:2)
- 유속
- 0.3 mL/분
- 검출
- 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
- 주입량
- 5 μL
- 컬럼온도
- 40℃
- 이온화
- ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) — 세푸록심만 Negative, 나머지는 Positive. Capillary temperature 300℃, Capillary voltage 3.6 kV(Positive)/−2.8 kV(Negative), Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
- MS 조건
- 세파세트릴 357.0 → 280.1(정량, CE 10)/156.1(14)/251.9(15) [ESI+] 세파피린 423.9 → 292.0(정량, CE 16)/152.0(24)/124.1(46) [ESI+] 세푸록심 422.9 → 207.0(정량, CE 14)/318.0(9)/362.0(9) [ESI−] (그 외 데스아세틸 세파피린 381.9 → 152.0, 세팔로니움 458.9 → 337.0, 세프퀴놈 529.0 → 134.1, 세프티오퍼 523.9 → 241.0, 데스후로일 세프티오퍼 429.9 → 125.2)
- 대상 화합물
- 6종 동시분석
정량시험법. 축·수산물 등에 적용. 모화합물 6종에 더해 대사체 데스아세틸세파피린·데스후로일 세프티오퍼를 함께 측정하여 총 8개 성분을 분석한다. 전처리: 시료 2 g + 1% 인산완충용액 3 mL + 아세토니트릴 7 mL(닭 시료는 물:아세토니트릴(1:4, v/v) 10 mL) 10분 진탕 → 4,700 ×g/4℃ 10분 → C18 분말 150 mg + MgSO4 900 mg 10분 진탕 정제 → 상층액 5 mL를 40℃ 이하에서 1 mL 이하로 질소농축 → 물로 1 mL 정용 → 4,800 ×g/4℃ 3분 → 0.2 μm Nylon 멤브레인 여과. 표준원액 조제 용매: 세파피린·세푸록심은 25% 아세토니트릴, 세팔로니움·세프티오퍼·데스후로일세프티오퍼는 50% 아세토니트릴, 데스아세틸세파피린·세파세트릴·세프퀴놈은 DMSO(세프티오퍼가 잘 녹지 않으면 HCl 첨가). 정량한계(mg/kg)는 식육/알(卵)/유(乳)/어류/갑각류별로 0.001~0.01 범위로 제시된다(대부분 0.005). 모든 용기는 폴리프로필렌 재질.
출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기
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