Bentazone(벤타존) 등 9종 LC-MS/MS

제8. 7.3.1.4 벤타존, 사이프로코나졸, 사플루페나실, 퀴녹시펜, 퀸토젠, 키노메티오네이트, 펜헥사미드, 프로파모카브, 프로피코나졸 (축산물)

컬럼: LC-MS/MS: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 2.6 μm) 또는 이와 동등한 것 / GC-MS/MS: ZB-5MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: LC 기울기용리 — A: 0.1%(v/v) 포름산 + 5 mM 포름산암모늄 함유 수용액, B: 0.1%(v/v) 포름산 + 5 mM 포름산암모늄 함유 메탄올. 0.0분 A95:B5 → 1.0분 95:5 → 1.5분 85:15 → 2.4분 40:60 → 10.0분 10:90 → 12.0분 10:90 → 12.1분 2:98 → 16.0분 2:98 → 16.1분 95:5 → 21.0분 95:5 / GC 이동상 가스: 헬륨(He) 1.5 mL/분
유속: LC: 0.3 mL/분 / GC(헬륨): 1.5 mL/분
검출: LC-MS/MS 및 GC-MS/MS(탠덤 질량분석기, MRM)
주입량: LC: 10 μL / GC: 2 μL(Splitless mode)
컬럼온도: LC 컬럼온도 40℃ / GC 오븐: 90℃ 3분 유지 → 20℃/분으로 120℃ → 8℃/분으로 300℃까지 승온 후 3분 유지(주입부 250℃, 검출기 300℃)
이온화: LC-MS/MS는 ESI Positive ion mode 및 Negative ion mode 병용(벤타존만 Negative, 나머지는 Positive), Capillary voltage 4.0 kV, Collision gas 질소(N2). GC-MS/MS는 전자충격(EI) 70 eV
MS 조건: [LC-MS/MS] 벤타존(−) 239→132(CE 25, 정량이온)/197(20), 사이프로코나졸(+) 292→70(18, 정량이온)/125(30), 사플루페나실(+) 501→198(44, 정량이온)/349(28), 퀴녹시펜(+) 308→197(33, 정량이온)/162(46), 펜헥사미드(+) 302→55(41, 정량이온)/97(24), 프로파모카브(+) 189→102(17, 정량이온)/74(26), 프로피코나졸(+) 342→159(31, 정량이온)/69(22) / [GC-MS/MS] 퀸토젠 265→237(12, 정량이온)/194(15), 펜타클로로아닐린(퀸토젠 대사산물) 265→194(20, 정량이온)/192(20), 키노메티오네이트 206→148(15, 정량이온)/121(24)
대상 화합물: 9종 동시분석

소고기·돼지고기·가금류고기·유·알 등 축산물(지방 포함)에 적용. 아세토니트릴 추출 후 d-SPE 및 C18 카트리지로 정제하고, 7종은 LC-MS/MS, 퀸토젠·키노메티오네이트 2종은 GC-MS/MS로 나누어 측정한다. 정량한계 0.01 mg/kg. GC-MS/MS 대상(퀸토젠·퀸토젠 대사산물·키노메티오네이트)은 지방 검체에서는 정성만 가능하다(원문 주2).

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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