Vancomycin(반코마이신)(Vancomycin) LC-MS/MS

제8. 8.3.14 반코마이신(Vancomycin)

컬럼: C18계 컬럼(2.0 mm × 150 mm, 3.0 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (98:2) → 0.5 (98:2) → 8.0 (70:30) → 8.5 (2:98) → 10.0 (2:98) → 10.1 (98:2) → 13.0 (98:2)
유속: 0.3 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 10 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode). Capillary temperature 300℃, Capillary voltage 4.0 kV, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 반코마이신 725.2 → 144.1(정량, CE 15.0)/100.1(40.0)/82.9(25.0), 머무름 시간 4.97분 (분자량 1449.2에 대한 2가 이온 [M+2H]2+를 선구이온으로 사용)

정량시험법. 축·수산물 등에 적용. 전처리: 시료 2 g + 50 mM 암모늄아세테이트 함유 15% 아세토니트릴 10 mL(유(乳)는 10 mM 암모늄아세테이트 함유 80% 아세토니트릴 10 mL) 10분 진탕 → −4℃ 4,000 ×g 10분(잔류물에 5 mL로 재추출하여 상층액 합침) → 물 포화 헥산 6 mL 정제 후 하층을 추출액으로 함 → 메탄올 3 mL·물 3 mL·0.1% 포름산 수용액 3 mL로 활성화한 MCX 카트리지(150 mg, 6 cc)에 흡착 → 물 6 mL 세척 → 메탄올:수산화암모늄(97:3, v/v) 6 mL로 용출 → 40℃ 이하 질소농축 → 0.1% 포름산 함유 10% 아세토니트릴 1 mL 재용해 → 0.2 μm PTFE 여과. 정량한계: 반코마이신 0.001 mg/kg. 모든 용기는 폴리프로필렌 재질.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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