공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)

Melamine(멜라민) LC-MS/MS

사료표준분석방법 21.14 멜라민 — 21.14.1 멜라민 가. 액체크로마토그래피/질량분석기/질량분석기에 의한 시험

컬럼: HILIC Silica (2.1 × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A : 0.1% 개미산·아세토니트릴(5:95, v/v), 이동상 B : 20 mM 개미산암모늄·아세토니트릴(50:50, v/v) (농도구배) — 0.0분 A100:B0, 5.0분 A100:B0, 10.0분 A25:B75, 11.0분 A25:B75, 13.0분 A100:B0, 15.0분 A100:B0
유속: 0.25 mL/분
검출: 탠덤질량분석기(MS/MS), MRM — m/z 85 이온의 피크로 검량선 작성
주입량: 10 μL
컬럼온도: 35℃
이온화: ESI(Positive) — Source voltage 4.8 kV, Capillary Temp. 350℃, Auxiliary gas 질소, Collision gas 아르곤 또는 질소, Source collision energy 15∼30 V
MS 조건: 멜라민 : Precursor ion m/z 127 → Fragment ion m/z 85(정량), m/z 68(정성). m/z 85 이온에 대한 m/z 68 이온의 반응세기 비(response ratio)가 표준용액과 ±10% 이내로 일치해야 한다

제21장 기타성분. 정량한계 0.15 mg/kg. 전처리 : 시료 1 g을 폴리프로필렌 원심분리관에 정밀히 달아 물 5 mL로 습윤 후 아세토니트릴 5 mL를 가해 심하게 흔들고 30분 초음파 진탕, 원심분리(2,600 × G, 10분), 상등액을 0.45 μm 멤브레인필터로 여과해 추출액으로 한다. 정제 : 아세토니트릴 5 mL·4% 개미산용액 5 mL로 활성화한 강산성 양이온교환 카트리지(Oasis MCX 150 mg/6 mL 또는 동등품)에 4% 개미산용액 3 mL와 추출액 2 mL를 함께 주입해 중력 유출, 아세토니트릴 5 mL·0.2% 디에틸아민 함유 아세토니트릴 5 mL로 세척 후 2% 디에틸아민 함유 아세토니트릴 4 mL로 용출, 용출액 1 mL를 50℃ 질소 건고 후 0.1% 개미산·아세토니트릴(5:95, v/v) 1 mL로 재용해. 같은 절에 나. 액체크로마토그래피(HPLC-UV)에 의한 시험이 병기되어 있다 — C18(4.6 × 250 mm, 5 μm), 이동상 완충용액(무수구연산 1.92 g + 옥탄설폰산나트륨 2.16 g, pH 3.0)·아세토니트릴(85:15, v/v), 검출파장 240 nm, 유속 1.0 mL/분, 주입량 10 μL. 확인시험으로 GC/MS(DB-5MS, BSTFA 유도체화, EI 70 V)도 규정. 21.14.2 멜라민 및 그 복합체(아멜린·아멜라이드·시아누린산)는 GC-MS/MS 전용이라 LC 조건이 없다(정량한계 0.8 mg/kg).

출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기

이 시험, 실제로 해보다 막히셨나요? 공전·공정시험법 1,556건 검색과 실무자 문답은 랩피크 앱·웹에서 무료로 쓸 수 있습니다. 랩피크에서 질문하기

← 천연비테인 비테인염산염(베타인염산염) →

이 페이지는 공정서·공전 원문을 실무 참고용으로 요약 정리한 것입니다. 개정·정정이 있을 수 있으니 실제 시험 전에는 반드시 하단 출처의 원문을 확인하세요.