공전·공정시험법 DB › 사료공정(사료표준분석방법)
말라카이트 Malachite Green(그린) 및 류코말라카이트 Malachite Green(그린) LC-MS/MS
사료표준분석방법 10.6 말라카이트 그린(Malachite Green) — 10.6.1 액체크로마토그래프에 의한 절량법(제1법, 원문 표기 그대로) / 10.6.2 액체크로마토그래프-질량분석기에 의한 정량법(제2법)
- 컬럼
- [제1법] C18 (4.6 × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것 / [제1법 확인시험 LC-MS/MS] C18 (2.0 × 100 mm, 3 μm) / [제2법] C18 (2.0 mm × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- [제1법] 이동상 A(95%): 5 mM p-톨루엔설폰산/0.1 M 초산암모늄완충용액 : 아세토니트릴(50:50), 이동상 B(5%): 아세토니트릴 / [제1법 확인시험] A 0.1% 개미산 수용액, B 0.1% 개미산 메탄올용액 (0.0·1.5분 A80:B20 → 6.0·8.0분 0:100 → 8.5·10.0분 80:20) / [제2법] A 10 mM 초산암모늄 함유 0.1% 포름산 수용액, B 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴 (0.0·1.0분 A95:B5 → 5.0·8.0분 10:90 → 8.1·12.0분 95:5)
- 유속
- [제1법] 1.0 mL/분 / [제1법 확인시험] 0.3 mL/분 / [제2법] 0.3 mL/분
- 검출
- [제1법] 가시부흡광검출기 618 nm / [제1법 확인시험·제2법] 질량분석기(LC-MS/MS), ESI(positive), Capillary Temperature 450℃, Collision gas 질소
- 주입량
- [제1법] 원문 미명시 / [제2법] 2 μL
- 컬럼온도
- [제1법] 원문 미명시 / [제2법] 40℃
- 이온화
- ESI(positive) — Electrospray ionization(Positive)
- MS 조건
- [제1법 확인시험] Malachite green 329 → 313(CE 51 V), 329 → 208(51 V), 329 → 165(91 V) / [제2법 MRM] 말라카이트 그린 RT 5.21분, MW 364.1, 선구이온 329.1 → 생성이온 313.1(CE 36 eV), 208.1(34 eV), 165.2(55 eV); 류코말라카이트 그린 RT 7.80분, MW 330.2, 선구이온 331.0 → 생성이온 239.2(31 eV), 316.2(21 eV), 223.1(55 eV)
- 대상 화합물
- 2종 동시분석
2성분(말라카이트 그린·류코말라카이트 그린). 정량한계 — 제1법 2 μg/kg, 제2법 0.002 mg/kg. [제1법] 검체 5 g에 5 mM p-TSA/0.1 M 초산암모늄완충액·25% 염산수산화아민(HAH)·1 M p-TSA를 가하고 아세토니트릴 추출 → 디클로로메탄 분배 → 1 mM DDQ(2,3-디클로로-5,6-디시아노-1,4-벤조퀴논) 3 mL로 30분 산화(류코체 → 말라카이트 그린) → 알루미나 + 프로필설폰산(PRS) 카트리지 정제. [제2법] 적용범위 단미·배합·보조사료. 시료 2 g을 1% 초산 수용액 1 mL 처리 후 1% 초산 함유 아세토니트릴 10 mL·무수황산나트륨 2 g으로 추출, C18 100 mg + PSA 100 mg d-SPE 정제, 매질보정 검량선 사용. 생성이온 반응세기 비율 허용범위 ±20~30%.
출처: 사료공정(사료표준분석방법) · 농림축산식품부 공고 제2025-312호 (시행 2025.7.10. 공고 (사료표준분석방법 2025.6판)) · 원문 보기
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