Microcystin(마이크로시스틴)(LC-MS/MS법, LR·YR·RR·LA·LY·LF 6종) LC-MS/MS

먹는물 수질감시항목 시험방법 - 14. 마이크로시스틴-액체크로마토그래프-텐덤질량분석법

컬럼: 안지름 2.1 mm ~ 4.6 mm, 길이 10 cm ~ 15 cm 스테인레스관에 옥타데실실릴기(ODS) 화학결합 실리카겔(5 μm 이하) 충전 또는 이와 동등의 분리능을 갖는 것 (표2 예시: ODS C18, 4.6 mm × 150 mm, 5 μm)
이동상: A: 10 mM 아세트산암모늄 + 0.1% 개미산(포름산) / B: 아세토나이트릴 — 그라디언트(표2 예시) 0분 95:5 → 1분 95:5 → 2분 70:30 → 6분 10:90 → 8분 10:90 → 8.1분 95:5 → 14분 95:5
유속: 0.3 mL/min ~ 0.8 mL/min (표2 예시 0.8 mL/min)
검출: 텐덤 질량분석기(MS/MS), ESI 양이온화, MRM(multiple reaction monitoring)
주입량: 100 μL (SPE 농축·재용해한 추출액 기준)
컬럼온도: 40 ℃ (표2 예시)
이온화: ESI 양이온(Positive)
MS 조건: MRM 모분자→자분자 이온(m/z, 표4): MC-LR 995.6→135.1, MC-YR 1045.5→135.1, MC-RR 519.8→135.1, MC-LA 910.5→135.1, MC-LY 1002.6→135.1, MC-LF 986.6→135.1 (내부표준 류신엔케팔린 556.2→278.1)
대상 화합물: 6종 동시분석

적용범위: 먹는물 및 상수원수. 전처리: GF/C 여과 → C18 SPE카트리지(200 mg~10 g) → 메탄올 90% 6 mL를 2회(총 12 mL) 용출 → 질소농축 → 메탄올 90%로 0.1~1 mL 재용해. 내부표준물질: 류신엔케팔린(Leucine Enkephalin) 아세테이트염 수화물. 정량한계 0.05 μg/L, 검정곡선범위 0.05~2.0 μg/L(R²≥0.98 또는 RF의 RSD≤25%), 정확도 75~125%, 정밀도(RSD) 25% 이내. MS 조건(표3 예시): ESI, Capillary voltage 4000 V, Nebulizer 50 psi, Drying gas 200 ℃/6 L/min, Sheath gas 360 ℃/11 L/min, Collision energy 10~80 V, Fragmentor voltage 100~250 V. 같은 물질을 3개 병렬 시험법(14·15·16번)으로 다루며, 이 항목은 6종(LR·YR·RR·LA·LY·LF) 대상.

출처: 먹는물수질감시항목 · 환경부고시 제2026-171호 (시행 2026.7.1. 시행) · 원문 보기

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