공전·공정시험법 DB › 식품공전

Dexamethasone(덱사메타손) 등 9종(코르티코스테로이드) LC-MS/MS

제8. 8.3.32 덱사메타손(Dexamethasone), 메틸프레드니솔론(Methylprednisolone), 베타메타손(Betamethasone), 알도스테론(Aldosterone), 코르티손(Cortisone), 코르티코스테론(Corticosterone), 프레드니손(Prednisone), 프레드니솔론(Prednisolone), 플루메타손(Flumethasone)

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / B: 아세토니트릴 — 그라디언트 0.0분 A70:B30 → 7.0분 70:30 → 8.5분 10:90 → 12.0분 10:90 → 14.0분 70:30 → 16.0분 70:30
유속: 0.3 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 10 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) — 화합물별 지정
MS 조건: 덱사메타손(Dexamethasone, Neg, RT 7.8분) 437.2 → 292.0(CE 38), 307.1(33), 361.1(정량, 20), 391.1(15) 메틸프레드니솔론(Methylprednisolone, Neg, RT 7.0분) 419.2 → 294.0(38), 309.1(34), 343.1(정량, 20), 373.1(14) 베타메타손(Betamethasone, Neg, RT 7.4분) 437.2 → 292.1(37), 307.0(30), 324.8(32), 361.1(정량, 20) 알도스테론(Aldosterone, Pos, RT 3.8분) 361.2 → 255.1(17), 315.0(정량, 17), 325.1(14), 343.2(15) 코르티손(Cortisone, Pos, RT 5.0분) 361.2 → 105.1(32), 121.1(31), 145.1(30), 163.1(정량, 23) 코르티코스테론(Corticosterone, Pos, RT 9.2분) 347.2 → 121.1(25), 293.1(정량, 14), 311.2(16), 329.1(12) 프레드니손(Prednisone, Neg, RT 4.6분) 403.2 → 299.1(47), 327.1(정량, 20), 357.1(19), 187.0(12) 프레드니솔론(Prednisolone, Neg, RT 4.5분) 405.2 → 187.0(31), 280.1(정량, 37), 295.1(32), 329.1(19) 플루메타손(Flumethasone, Neg, RT 7.6분) 455.2 → 305.1(40), 363.1(27), 379.1(정량, 20), 409.1(15)
대상 화합물: 9종 동시분석

정량한계: 덱사메타손·메틸프레드니솔론·베타메타손·프레드니손·프레드니솔론 각 0.0001 mg/kg, 플루메타손 0.001 mg/kg, 코르티손·코르티코스테론 각 0.002 mg/kg, 알도스테론 0.005 mg/kg. (원문 정량한계 목록의 "코르티손(Corticosterone)"은 영문 표기 오기로 보인다.) 음이온 모드 화합물의 선구이온은 분자량보다 45 Da 큰 [M+CH3COO]⁻ 부가체다(이동상 조성과 무관하게 원문 표 기준). Capillary temperature 250℃, Capillary voltage Positive 5.0 kV / Negative 3.0 kV, Collision gas 아르곤(Ar). 전처리는 3 M 아세테이트 완충용액(pH 4.6)과 β-글루쿠로니다제/아릴설파타제로 60℃ 1시간 효소가수분해 후 아세토니트릴 2회 추출, 헥산:디클로로메탄으로 지방 제거, C18 카트리지(6 mL, 500 mg) 정제 (물·20% 아세톤 수용액·헥산 세척 후 에틸아세테이트 6 mL 용출), 10% 아세토니트릴 1 mL 재용해. 원문 조문 구조상 "바."가 없이 "마. 시험용액 조제" 다음이 "사. 시험조작"으로 이어진다. 적용범위: 축·수산물 등.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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