Decoquinate(데코퀴네이트), Dicyclanil(디사이클라닐), Amprolium(암프롤리움), Zoalene(죠렌) 4종 LC-MS/MS

제8. 8.3.4 데코퀴네이트(Decoquinate), 디사이클라닐(Dicyclanil), 암프롤리움(Amprolium), 죠렌(Zoalene)

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 0.1%(v/v) 포름산 함유 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (95:5) → 1.0 (95:5) → 9.0 (5:95) → 11.0 (5:95) → 11.1 (95:5) → 13.5 (95:5)
유속: 0.35 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) — 죠렌만 Negative, 나머지는 Positive. Capillary temperature 350℃, Collision gas 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 데코퀴네이트 418.2 → 372.1(정량, CE 33.0)/203.9(55.0)/231.9(47.0) [ESI+] 디사이클라닐 191.0 → 150.0(정량, CE 27.0)/149.8(29.0)/163.1(23.0) [ESI+] 암프롤리움 243.1 → 150.0(정량, CE 17.0)/93.8(19.0)/122.0(31.0) [ESI+] 죠렌 223.9 → 181.0(정량, 14.0)/42.0(36.0)/151.0(22.0) [ESI−]; 대사체 ANOT 196.0 → 107.0(정량, 23.0)/153.1(23.0)/179.0(11.0) [ESI+]
대상 화합물: 4종 동시분석

정량시험법. 축·수산물 등에 적용. 죠렌(Zoalene)의 대사체 3-Amino-5-nitro-o-toluamide(ANOT)를 함께 측정한다. 전처리: 시료 2 g + 물 2 mL 5분 진탕 → 아세토니트릴 10 mL 15분 진탕 → 4℃ 9,300 ×g 10분 → 상층액에 n-헥산 10 mL 2분 진탕 정제 → 하층 감압(또는 질소)농축 → 50% 아세토니트릴 1 mL 재용해 → 15,800 ×g 10분 원심분리 상층액. 표준원액 조제 용매: 데코퀴네이트·죠렌은 아세토니트릴, 디사이클라닐은 DMF, 암프롤리움은 물. 정량한계(mg/kg) — 식육/유(乳)/알(卵)/어류 순: 데코퀴네이트 0.1/0.004/0.004/0.004, 디사이클라닐 0.003/0.003/0.002/0.003, 암프롤리움 0.09/0.002/0.002/0.001, 죠렌 0.2/0.001/0.002/0.004, ANOT 0.003/0.001/0.002/0.004.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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