니트로푸란계 AOZ, AMOZ, SEM, AHD(대사물질) 4종(AOZ, AMOZ, SEM, AHD) LC-MS/MS

제8. 8.3.7 니트로푸란계 대사물질(AOZ, AMOZ, SEM, AHD)

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 10 mM 포름산암모늄 함유 0.1%(v/v) 포름산 수용액 / 이동상 B: 메탄올 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (90:10) → 0.5 (90:10) → 7.0 (10:90) → 10.0 (10:90) → 10.1 (90:10) → 13.0 (90:10)
유속: 0.4 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 5 μL
컬럼온도: 35℃
이온화: ESI(Positive ion mode). Capillary temperature 350℃, Capillary voltage 3.8 kV, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 푸라졸리돈(2-NP-AOZ) 236.1 → 134(정량, CE 10)/78(20)/104(20) 푸랄타돈(2-NP-AMOZ) 335.1 → 291(정량, CE 10)/128(20)/262(15) 니트로푸라존(2-NP-SEM) 209.1 → 166(정량, CE 9)/134(9)/192(9) 니트로푸란토인(2-NP-AHD) 249.1 → 134(정량, CE 10)/104(20)/178(15) 내부표준: 2-NP-AOZ-d4 240.1 → 134(15), 2-NP-AMOZ-d5 340.2 → 296(10)
대상 화합물: 4종 동시분석

정량시험법. 축·수산물, 벌꿀 등에 적용. 다만 갑각류에서 SEM이 검출되면 8.3.51 니트로푸라존 시험법을 적용한다. 측정 대상은 모(母)화합물이 아니라 대사물질(AOZ, AMOZ, SEM, AHD)이며, 0.125 M 염산으로 처리하면서 2-니트로벤즈알데히드(2-NBA)로 37℃ 16시간 유도체화한 뒤 에틸아세테이트로 추출한다. 니트로푸라존의 대사물질 SEM은 조직 결합형을 정량하며, 이때만 메탄올·에탄올 세척(★과정)을 선행한다. 내부표준물질은 AOZ-d4, AMOZ-d5(각 0.1 mg/L 혼합용액 100 μL). 표준용액도 바탕시료 2 g에 혼합표준용액(10, 20, 40, 50, 100, 200 μg/L) 100 μL를 넣어 시료와 같은 유도체화 과정을 거친 매트릭스 표준으로 쓴다. 정량한계: 벌꿀 0.001 mg/kg, 축·수산물 0.0005 mg/kg(단, 수산물 중 AHD는 0.001 mg/kg).

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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