공전·공정시험법 DB › 식품공전
Norgestomet(노르제스토메트) 등 호르몬제 11종 LC-MS/MS
제8. 8.3.10 노르제스토메트(Norgestomet), 디에네스트롤(Dienestrol), 디에틸스틸베스트롤(Diethylstilbestrol), 메드록시프로게스테론 아세테이트(Medroxyprogesterone acetate), 에스트라디올(Estradiol-17β), 제라놀(Zeranol), 초산멜렌게스트롤(Melengestrol acetate), 초산트렌볼론(Trenbolone acetate), 테스토스테론(Testosterone), 프로게스테론(Progesterone), 헥스트롤(Hexestrol)
- 컬럼
- C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 2.0 μm) 또는 이와 동등한 것
- 이동상
- 이동상 A: 0.1 mM 불화암모늄(ammonium fluoride) 함유 수용액 / 이동상 B: 메탄올 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.00 (50:50) → 4.00 (0:100) → 7.00 (0:100) → 7.01 (50:50) → 10.00 (50:50)
- 유속
- 0.3 mL/분
- 검출
- 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
- 주입량
- 5 μL
- 컬럼온도
- 40℃
- 이온화
- ESI(Positive ion mode, Negative ion mode) — 디에네스트롤·디에틸스틸베스트롤·에스트라디올·제라놀·헥스트롤은 Negative, 나머지는 Positive. Capillary temperature 300℃, Collision gas 질소(N2) 또는 이와 동등한 것
- MS 조건
- 노르제스토메트 373.0 → 313.3(정량, CE 13)/271.2(17)/109.2(33) [ESI+] 디에네스트롤 264.9 → 92.8(정량, CE 26)/248.9(27)/220.9(26) [ESI−] 디에틸스틸베스트롤 266.9 → 236.9(정량, CE 29)/250.9(25)/221.9(35) [ESI−] (그 외 메드록시프로게스테론 아세테이트 387.0 → 327.4, 에스트라디올 271.0 → 144.9, 제라놀 320.9 → 277.1, 초산멜렌게스트롤 397.1 → 279.3, β-트렌볼론 271.0 → 199.2, 테스토스테론 289.0 → 97.1, 프로게스테론 315.0 → 96.9, 헥스트롤 268.9 → 118.8 — 전체 표는 원문 참조)
- 대상 화합물
- 11종 동시분석
정량시험법. 축·수산물 등에 적용(단, 프로게스테론은 유(乳)·알(卵) 제외). 초산트렌볼론은 β-트렌볼론(β-Trenbolone)으로 측정한다. 전처리: 시료 2 g + 10 mM 아세테이트 완충용액(pH 4.6) 2 mL → β-글루쿠로니다제/아릴설파타제 20 μL 첨가 후 65℃ 1시간 가수분해(포합체 해리) → 1% 아세트산 함유 아세토니트릴:메탄올(1:1) 12 mL로 추출 → 4℃ 9,300 ×g 10분. 정제는 축종에 따라 나뉜다: 돼지고기를 제외한 축·수산물은 헥산 12 mL 액-액 정제(하층 취득), 돼지고기는 PSA 500 mg d-SPE(상층 취득). 이후 감압(또는 질소)농축 → 50% 메탄올 1 mL 재용해 → 15,800 ×g 10분 상층액. 정량한계(mg/kg)는 식육/유(乳)/알(卵)/수산물별로 제시되며 일부는 소(牛) 전용 값이 병기된다 — 예: 노르제스토메트 식육 0.002(소 0.00003), 제라놀 식육 0.001(소 0.0005), 초산멜렌게스트롤 식육 0.001(소 0.0003), β-트렌볼론 식육 0.004(소 0.0002). 프로게스테론은 유(乳)·알(卵)에서 "-"(적용 제외).
출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기
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