PFCs(과불화화합물)(PFCs: PFOS·PFOA·PFHxS) LC-MS/MS

먹는물 수질감시항목 시험방법 - 31. 과불화화합물-액체크로마토그래프-텐덤질량분석법

컬럼: 역상 C18 액체크로마토그래프 컬럼(2.0 mm × 150 mm, 3 μm 또는 동급 이상). 표2 예시 컬럼: Imtackt CD-C C18 (2.0 mm × 150 mm, 3.0 μm)
이동상: A: 5 mM 아세트산암모늄 수용액 / B: 메탄올 — 경사용매조성법(gradient), 표2 예시 0분 70:30 → 5분 0:100 → 10분 0:100 → 10.1분 70:30 → 22분 70:30
유속: 0.2 mL/min ~ 0.3 mL/min
검출: 텐덤 질량분석기(MS/MS), ESI 음이온화, MRM(multiple reaction monitoring)
주입량: 2 μL ~ 10 μL
컬럼온도: 원문 미명시
이온화: ESI 음이온(Negative)
MS 조건: MRM 전이(표3, 정량이온/정성이온, DP/CE/CXP): PFOS 499.0→80.1(정량)/99.0(정성), DP -105, CE -92/-70, CXP -5; PFOA 413.0→368.9(정량)/168.8(정성), DP -40, CE -16/-26, CXP -9; PFHxS 399.0→79.9(정량)/98.9(정성), DP -95, CE -78/-54, CXP -5. 내부표준물질 전이: 13C-PFOS(MPFOS) 503.0→80.0/99.0, 13C-PFOA(MPFOA) 417.1→371.9, 13C-PFHxS(MPFHxS) 402.9→103.0.
대상 화합물: 3종 동시분석

전처리: 고체상추출(SPE, Waters Oasis HLB 200 mg/6 cc 또는 동급 폴리머 카트리지) → 0.1% 암모니아 포함 메탄올 5 mL를 2회 용출 → 질소가스 또는 감압농축(40~50 ℃)으로 0.5 mL 이하 농축 후 메탄올로 0.5 mL 정용. 시료용기·부피플라스크는 전량 폴리프로필렌(PP) 재질 사용(유리기구·알루미늄호일 접촉 시 흡착·오염 우려로 금지). 동위원소 치환 내부표준물질: 13C-PFOS, 13C-PFOA, 13C-PFHxS. 정량한계 5 ng/L(적용범위 2.1.2 및 표1에 명시), 검정곡선 5~8개 농도(R²≥0.98, 각 농도 정확도 ±20% 이내), 정확도 75~125%, 정밀도(RSD) 25% 이내. MS 조건(표2 예시): ESI 음이온, Curtain gas 25 psi, Gas temperature 400 ℃, Ion Spray Voltage -4500 V, Ion Source Gas1 40 psi / Gas2 60 psi, Collision Gas(CAD) 6. 표2 예시 컬럼(CD-C C18)이 고시 원문에 직접 실려 있음.

출처: 먹는물수질감시항목 · 환경부고시 제2026-171호 (시행 2026.7.1. 시행) · 원문 보기

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