겐티안 Gentian violet(바이올렛), 말라카이트 Malachite green(그린), 메틸렌 Methylene blue(블루) 3종(색소계) LC-MS/MS

제8. 8.3.12 겐티안 바이올렛(Gentian violet), 말라카이트 그린(Malachite green), 메틸렌 블루(Methylene blue) 동시시험법

컬럼: C18계 컬럼(2.0 mm × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 10 mM 초산암모늄 함유 0.1%(v/v) 포름산 수용액 / 이동상 B: 0.1%(v/v) 포름산 함유 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (95:5) → 1.0 (95:5) → 5.0 (10:90) → 8.0 (10:90) → 8.1 (95:5) → 12.0 (95:5)
유속: 0.3 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 2 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode). Capillary temperature 300℃, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 겐티안 바이올렛 372.1 → 356.2(정량, CE 39)/235.1(55)/340.2(55) 말라카이트 그린 329.1 → 313.2(정량, CE 36)/165.2(55)/208.2(34) 메틸렌 블루 284.0 → 268.1(정량, CE 34)/240.1(33)/252.1(52) 대사·환원체: 류코겐티안 바이올렛 374.1 → 358.3(정량, 32), 류코말라카이트 그린 331.0 → 239.2(정량, 31), 아주르 B 269.9 → 254.1(정량, 33)
대상 화합물: 3종 동시분석

정량시험법. 축·수산물 등에 적용. 3종 모화합물과 각각의 류코체/탈메틸체(류코겐티안 바이올렛, 류코말라카이트 그린, 아주르 B)를 함께 측정한다. 전처리: 시료 2 g + 1% 초산 수용액 1 mL 강진탕 → 1% 초산 함유 아세토니트릴 10 mL + 무수황산나트륨 2 g 5분 진탕 → 4,700 ×g/4℃ 10분 → 상층액을 C18 100 mg + PSA 100 mg 관에 옮겨 5분 진탕 → 원심분리 후 상층액 1 mL를 0.2 μm PTFE 여과(유리바이알). 류코겐티안 바이올렛 표준원액은 5% DMSO 함유 메탄올로 조제한다. 정량한계: 겐티안 바이올렛·류코겐티안 바이올렛·말라카이트 그린·류코말라카이트 그린·메틸렌 블루·아주르 B 모두 0.002 mg/kg (원문 정량한계 목록에서 류코말라카이트 그린의 영문명이 "Leucogentian violet"으로 오기되어 있다).

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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