공전·공정시험법 DB › 식품공전

Gentamicin(겐타마이신) 등 아미노글리코사이드계 10종 LC-MS/MS

제8. 8.3.2 겐타마이신(Gentamicin), 네오마이신(Neomycin), 디히드로스트렙토마이신(Dihydrostreptomycin), 스트렙토마이신(Streptomycin), 스펙티노마이신(Spectinomycin), 아미카신(Amikacin), 아프라마이신(Apramycin), 카나마이신(Kanamycin), 파로모마이신(Paromomycin, aminosidine, monomycin), 하이그로마이신 B(Hygromycin B)

컬럼: C18계 컬럼(2.1 mm × 100 mm, 1.7 μm) 또는 이와 동등한 것
이동상: 이동상 A: 20 mM HFBA(heptafluorobutyric acid) 함유 5%(v/v) 아세토니트릴 / 이동상 B: 20 mM HFBA 함유 50%(v/v) 아세토니트릴 그라디언트(시간분, A%, B%): 0.0 (80:20) → 0.5 (80:20) → 9.0 (5:95) → 10.0 (5:95) → 10.1 (80:20) → 15.0 (80:20)
유속: 0.3 mL/분
검출: 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)
주입량: 10 μL
컬럼온도: 40℃
이온화: ESI(Positive ion mode). Capillary temperature 400℃, Capillary voltage 1.2 kV, Collision gas 아르곤(Ar) 또는 이와 동등한 것
MS 조건: 겐타마이신 C1 478.3 → 322.2(정량, CE 14)/157.1(20)/160.0(22) 네오마이신 615.2 → 160.6(정량, CE 32)/163.5(32)/293.1(20) 스트렙토마이신 582.3 → 263.1(정량, CE 30)/221.1(38)/246.1(36) (그 외 겐타마이신 C1a 450.3 → 322.2, C2/C2a 464.3 → 322.2, 디히드로스트렙토마이신 584.2 → 263.1, 스펙티노마이신 350.9 → 333.2, 아미카신 586.4 → 163.1, 아프라마이신 540.3 → 217.1, 카나마이신 485.2 → 163.0, 파로모마이신 616.3 → 163.1, 하이그로마이신 B 528.2 → 117.1, 내부표준 토브라마이신 468.2 → 163.0)
대상 화합물: 10종 동시분석

정량시험법. 축·수산물 등에 적용. 내부표준물질은 토브라마이신(200 ng/mL, 200 μL 첨가). 전처리: 시료 2 g + 내부표준 → 2% 삼염화초산 함유 10 mM 아세트산암모늄 용액(Na2EDTA·NaCl 포함, pH 4.0) 5 mL 20분 진탕 → 4℃ 4,800 ×g 10분 → 상층액 1 mL를 −20℃ 20분 방치 후 4℃ 20,000 ×g 10분 → C18 분말 100 mg으로 정제 → 0.2 μm 여과(폴리프로필렌 바이알). 겐타마이신은 C1, C1a, C2, C2a 4개 성분으로 나누어 측정한다. 정량한계: 소고기/돼지고기/닭고기/알(卵)/유(乳)/넙치/장어/새우 8개 매트릭스에 대해 대부분 0.005 mg/kg, 네오마이신 0.01 mg/kg(돼지고기 0.05), 디히드로스트렙토마이신·스트렙토마이신 넙치 0.008 mg/kg, 스펙티노마이신 소고기 0.01 mg/kg. 모든 용기는 폴리프로필렌 재질.

출처: 식품공전 · 식약처 고시 제2026-1호 (시행 2026.1.13. 반영) · 원문 보기

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